分离与提纯的原则和要求:
(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增:指不能引入新的杂质。
②不减:指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离:指如果使用试剂除去杂质时,要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原:指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
(2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”
①除杂质试剂必须过量;
②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质);
③除杂途径必须选最佳。
常见的分离与提纯的方法:
(1)物质分离与提纯常用的物理方法
方法 |
适用范围或原理 |
装置 |
举例 |
注意事项 |
过滤 |
分离固体和液体混合物 |
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粗盐提纯时把粗盐溶于水,经过滤把不溶于水的杂质除去 |
①要“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁;滤纸边缘低于漏斗口,漏斗里液面低于滤纸边缘;烧杯口紧靠玻璃棒,玻璃捧下端紧靠三层滤纸.漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中加少量水),不可搅拌 |
结晶 重结晶 |
分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物 |
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KNO3溶解度随温度变化大, NaCl溶解度随温度变化小,可用该法从二者的混合液中提纯KNO3 |
①一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶 ②结晶后过滤,分离出晶体 |
蒸发 |
溶解度随温度变化较小的物质 |
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从食盐水溶液中提取食盐晶体 |
①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 ②蒸发过程应不断搅拌 ③近干时停止加热,余热蒸干 |
蒸馏 |
分离沸点不同的液体混合物 |
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制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2] |
①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 ②加沸石(碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向应下进上出 ④不可蒸干 |
分馏 |
分离多种液态混合物 |
同蒸馏 |
石油分馏 |
同蒸馏 |
萃取 |
分离两种互溶的液体 |
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CCl4把溴水中的Br2萃取出来
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①萃取后再进行分液操作 ②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶,不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应 ③萃取后得到的仍是溶液,一般要通过分馏等方法进一步分离 |
分液 |
分离两种不相混溶的液体(密度不同) |
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水、苯的分离 |
下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 |
液化 |
利用气体混合物中某组分易液化的特点来分离 |
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除去SO2中的SO3 |
可把锥形瓶换成硬质大试管 |
盐析 |
利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 |
—— |
从皂化液中分离肥皂、甘油,蛋白质的盐析 |
盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作 |
洗气 |
杂质气体易溶于某液体 |
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除去CO2中的HCl气体,可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3 溶液的洗气瓶 |
①从洗气瓶的长导管一端进气 ②混合物中气体溶解度差别较大 |
升华 |
利用某些物质有升华的特性 |
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粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合,利用碘易升华的特点将碘与杂质分开 |
升华物质的集取方法不作要求 |
渗析 |
胶体提纯、精制 |
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除去Fe(OH)3胶体中的HCl |
要不断更换烧杯中的水或改用流动水,以提高渗析效果 |
(2)物质分离与提纯常用的化学方法:
①加热法
混合物中混有某些热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如:食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
②沉淀法
在混合物中加入某试剂,使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质,若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时,应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去,最后加入的试剂不引入新杂质。例如:加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
③转化法
利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如:分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失.而且转化后的物质要易恢复为原物质。
④酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可与酸或碱发生反应,可用酸或碱作除杂试剂。例如:用盐酸除去 SiO2中的石灰石,用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
⑤氧化还原法
a.对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如:将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2杂质。
b.对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如:将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡过滤,除去FeCl3 杂质。
⑥调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于 Fe3+水解,溶液呈酸性,可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去,为此,可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。
⑦电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如:电解精炼铜,将粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液,通直流电,在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得电子析出,从而提纯了铜。
离子的检验:
(1)焰色反应:Na
+:黄色;K
+:紫色(透过蓝色钴玻璃观察);Ca
2+:砖红色;
(2)H
+:H
+酸性。遇紫色石蕊试液变红,遇湿润蓝色石蕊试纸变红;
(3)NH
4+:在试液中加强碱(NaOH)加热,产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体;NH
4++OH
-NH
3↑+H
2O;NH
3+H
2O
NH
3?H
2O
NH
4++OH
- (4)Fe
3+:①通KSCN或NH
4SCN溶液呈血红色:Fe
3++SCN
-==[Fe(SCN)]
2+;②通NaOH溶液红褐色沉淀:Fe
3++3OH
-==
Fe(OH)
3↓
(5)Fe
2+:①遇NaOH溶液生成白色沉淀在空气中迅速转化成灰绿色最后变成红褐色沉淀:Fe
3++2OH
-=Fe(OH)
2↓;
4Fe(OH)
2+O
2+2H
2O==4Fe(OH)
3;
②试液中加KSCN少量无明显变化再加氯水出现血红色: 2Fe
2++Cl
2==2Fe
3++2Cl
-;Fe
3++SCN
-==[Fe(SCN)]
2+ (6)Mg
2+:遇NaOH溶液有白色沉淀生成,NaOH过量沉淀不溶解:Mg
2++2OH
-==Mg(OH)
2↓,但该沉淀能溶于NH
4Cl溶液;
(7)Al
3+:遇NaOH溶液(适量)有白色沉淀生成,NaOH溶液过量沉淀溶解:Al
3++3OH
-==Al(OH)
3↓;Al(OH)
3+OH
-==
AlO
2-+2H
2O
(8)Cu
2+:遇NaOH溶液有蓝色沉淀生成,加强热变黑色沉淀:Cu
2++2OH
-==Cu(OH)
2↓;Cu(OH)
2CuO+H
2O
(9)Ba
2+:遇稀H
2SO
4或硫酸盐溶液有白色沉淀生成,加稀HNO
3沉淀不溶解:Ba
2++SO
42-==BaSO
4↓
(10)Ag
+: ①加NaOH溶液生成白色沉淀,此沉淀迅速转变为棕色沉淀溶于氨水Ag
++OH
-==AgOH↓;2AgOH==Ag
2O+H
2O;AgOH+2NH
3?H
2O==[Ag(NO
3)
2]OH+2H
2O
②加稀HCl或可溶性氧化物溶液再加稀HNO
3生成白色沉淀:Ag
++Cl
-==AgCl↓
(11)OH
-:OH
-碱性:①遇紫色石蕊试液变蓝;②遇酚酞试液变红;③遇湿润红色石蕊试纸变蓝;
(12)Cl
-:遇AgNO
3溶液有白色沉淀生成,加稀HNO
3沉淀不溶解:Ag
++Cl
-=AgCl↓
(13)Br
-:加AgNO
3溶液有浅黄色沉淀生成,加稀HNO
3沉淀不溶解:Ag
++Br
-=AgBr↓
(14)I
-: ①加AgNO
3溶液有黄色沉淀生成,加稀HNO
3沉淀不溶解:Ag
++I
-=AgI↓;②加少量新制氯水后再加淀粉溶液显蓝色:2I
-+Cl
2=I
2+2Cl
-;I
2遇淀粉变蓝
(15)S
2-:①加强酸(非强氧化性)生成无色臭鸡蛋气味气体:S
2-+2H
+=H
2S↑;②遇Pb(NO
3)
2或(CH
3COO)
2Pb试液生成黑色沉淀,遇CuSO
4试液产生黑色沉淀:Pb
2++S
2-=PbS↓;Cu
2++S
2-=CuS↓
(16)SO
42-:加可溶性钡盐[BaCl
2或Ba(NO
3)
2]溶液有白色沉淀生成后再加稀HCl或稀HNO
3沉淀不溶解:Ba
2++SO
42-=BaSO
4↓
(17)SO
32-:加强酸(H2SO4或HCl)把产生气体通入品红溶液中,品红溶液褪色:SO
32-+2H
+=H
2O+SO
2↑ SO
2使品红溶液褪色
(18)CO
32-:加稀HCl产生气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊:CO
32-+2H
+=H
2O+CO
2↑;CO
2+Ca(OH)
2=CaCO
3↓+H
2O
(19)HCO
3-:取含HCO
3-盐溶液煮沸,放出无色无味、使澄清石灰水变浑浊的气体;或向HCO
3-溶液里加入稀MgSO
4溶液,无现象,加热煮沸有白色沉淀MgCO
3生成,同时放出CO
2气体。
(20)NO
3-:浓缩试液加稀硫酸和铜片加热有红棕色气体产生,溶液变成蓝色:
Cu+4H
++2NO
3-=Cu
2++2NO
2↑+2H
2O
(21)PO
43-:加AgNO
3溶液产生黄色沉淀,再加稀HNO
3沉淀溶解:3Ag
++PO
43-=Ag3PO
4↓;Ag
3PO
4溶于稀HNO
3酸。
粗盐的提纯:
(1)实验仪器和药品
药品:粗盐,水
器材:托盘天平,量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,漏斗,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,坩埚钳,胶头滴管,滤纸,剪刀,火柴,纸片
(2)实验原理:粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质如:Ca2+、Mg2+等不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐
(3)实验操作
①溶解:用托盘天平称取5克粗盐(精确到0.1克)。用量筒量取10毫升水倒入烧杯里.用药匙取一匙粗盐加入水中,观察发生的现象。用玻璃棒搅拌,并观察发生的现象(玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用?)。接着再加入粗盐,边加边用玻璃棒搅拌,一直加到粗盐不再溶解时为止。观察溶液是否浑浊。
在天平上称量剩下的粗盐,计算在10毫升水中大约溶解了多少克粗盐.
②过滤:按照过滤的操作进行过滤,仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色。滤液仍浑浊时,应该再过滤一次。如果经两次过滤滤液仍浑浊,则应检查实验装置并分析原因,例如:滤纸破损,过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘,仪器不干净等,找出原因后,要重新操作。
③蒸发:把得到的澄清滤液倒入蒸发皿,把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌滤液。等到蒸发皿中出现较多量固体时,停止加热。利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。
④用玻璃棒把固体转移到纸上,称量后,回收到教师指定的容器,比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率。