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    下列实验操作正确的是(  )
    A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶
    B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶
    C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
    D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热

    本题信息:2012年山东化学单选题难度一般 来源:未知
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本试题 “下列实验操作正确的是( )A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏...” 主要考查您对

化学药品的保存、放置

蒸发和结晶

萃取

分液

酸碱中和滴定

等考点的理解。关于这些考点您可以点击下面的选项卡查看详细档案。
  • 化学药品的保存、放置
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  • 萃取
  • 分液
  • 酸碱中和滴定
物质保存中需注意:
一、 防挥发:
1 .油封:氨水,浓盐酸,浓硝酸等易挥发无机液体,在液面上滴 10 ~ 20 滴矿物油,可以 防止挥发(不可用植物油)。
2 .水封:二硫化碳中加 5mL 水,便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放 些硫粉,一但失落,散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。
3 .腊封:乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体,以及萘、碘等易挥发固体,紧 密瓶塞,瓶口涂腊。 溴除进行原瓶腊封外,应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内, 筒口进行 腊封。

二、防潮:
1 .漂白粉、过氧化钠应该进行腊封,防止吸水分解或吸水爆炸。氢氧化钠易吸水潮解,应 该进行腊封; 硝酸铵、 硫酸钠易吸水结状, 倒不出来, 以至导致试剂瓶破裂, 也应严密腊封。
2 .碳化钙、无水硫酸铜、五氧化二磷、硅胶极易吸水变质,红磷易被氧化,然后吸水生成 偏磷酸,以上各物均应存放在干燥器中。
3 .浓硫酸虽应密闭,防止吸水,但因常用,故宜放磨口瓶中,磨口瓶塞应该原配,切勿对调。
4 .“ 特殊药品 ” 的地下室,下层布块灰,中层布熟石灰上层布双层柏油纸,方可存放药物。

三、防变质:
1 .防氧化:亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠均易被氧化,瓶口应涂腊。
2 .防碳酸化:硅酸钠、过氧化钠、苛性碱均易吸收二氧化碳,应该涂腊。
3 .防风化:晶体碳酸钠、晶体硫酸铜应进行腊封,存放在地下室中。
4 .防分解:碳酸氢铵、浓硝酸受热易分解,涂腊后,存放在地下室中。
5 .活性炭能吸附多种气体而变质,(木炭亦同),应放在干燥器中。
6 .黄磷遇空气易自燃,永远保存水中,每 15 天查水一次:磷试剂瓶中加水、置于有水水 糟中,上加钟罩封闭。
7 .钾、钠保存在火油中。
8.硫酸亚铁溶液中滴几滴稀硫酸,加入过量细铁粉,进行腊封。
9 .葡萄糖溶液容易霉变,稍加几滴甲醛即可保存。
10 .甲醛易聚合,应开瓶后立即加少量甲醇;乙醛则加乙醇。

四、防光:
1 .硝酸银,浓硝酸及大部份有机药品应该放在棕色瓶中。
2 .硝酸盐存放在地下室中既防热,又防光、防火还能防震。
3 .有机试剂橱窗一律用黑漆涂染。
4 .实验室用色布窗帘,内红外黑双层。

五、防毒害:
1 .磷、硝酸银、氯酸钾、氯化汞等剧毒物放地下室内,双人双锁,建立档案,呈批取用, 使用记载,定期检查。
2 .磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒性磷化氢,应放在干燥器中保存,贴上红色标签。
3 .由于没有通风橱,经常在地面布石灰,吸附某些毒害气相物质。
4 .浓酸,浓碱、溴、酚等腐蚀的药物,使用红色标签,以示警戒。

六、防震:
1 .硝酸铵震动易爆炸,放地下室中。
2 .自制的大晶体明矾、大晶体硫酸铜,用软纸垫包放大口试剂瓶中,进行缓冲,并按 “ 四位 数字 ” 进行编号入厨。
易变质和具有危险性药品的特性及保存方法:



蒸发和结晶:

名称 用途 装置 举例 注意事项
结晶
重结晶
分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物 KNO3溶解度随温度变化大, NaCl溶解度随温度变化小,可用该法从二者的混合液中提纯KNO3 ①一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶
②结晶后过滤,分离出晶体
蒸发 溶解度随温度变化较小的物质 从食盐水溶液中提取食盐晶体 ①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热,余热蒸干


萃取:

名称 用途 装置 举例 注意事项
萃取 分离两种互溶的液体 CCl4把溴水中的Br2萃取出来
①萃取后再进行分液操作
②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶,不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应
③萃取后得到的仍是溶液,一般要通过分馏等方法进一步分离

分液:

名称 用途 装置 举例 注意事项
分液 分离两种不相混溶的液体(密度不同) 水、苯的分离 下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出

酸碱中和滴定:

用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测 定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。
(1)原理:对于一元酸和一元碱发生的中和反应,C酸V酸=C碱V碱 或:C未知V未知=C标准V标准,

(2)仪器:a.酸式滴定管 b.碱式滴定管c.铁架台d.滴定管夹e.锥形瓶 f.烧杯g.胶头滴管等
(3)装置图: 

(4)操作步骤:
洗涤、检漏、水洗、润洗、装液、去泡、调液面记录、放待测液、加指示剂、滴定、记录、
计算、误差分析
(5)数据处理依据:
c(NaOH)=c(HCl)V(HCl)/V(NaOH)
(6)误差分析:
①仪器润洗不当:
a.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗;
b.盛待测液滴定(移液)管用蒸馏水洗后未用待测液润洗;
c.锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗;
②读数方法有误:                                               
  a.滴定前仰视,滴定后俯视;                                                                       
  b.滴定前俯视,滴定后仰视;                                                            
  c.天平或量筒的使用读数方法错误;                                                      
③操作出现问题:
  a.盛标准液的滴定管漏液;
  b.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡
    (或前无后有);
  c.振荡锥形瓶时,不小心有待测液溅出;                                  
  d.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶外; 

 


中和滴定中的误差分析:

中和滴定是一个要求较高的定量实验,每一个不当的或错误的操作都会引起误差。
对于一元酸与一元碱,由可知,是准 确量取的体积,是标准溶液的浓度,它们均为定值,所以的大小取决于的大小,大则大,小则小。
以标准酸溶液滴定末知浓度的碱溶液(酚酞作指示剂)为例,常见的不正确操作对实验结果的影响见下表:


中和滴定应注意的问题:

 1.中和滴定中指示剂的使用与选择
(1)用量不能太多,常用2~3滴,冈指示剂本身也是有机弱酸或有机弱碱,若用量太多,会使中和滴定中需要的酸或碱的量增多或减少。
(2)指示剂的选择:中和滴定时一般选用的指示剂有酚酞和甲基橙。石蕊试液由于颜色变化不明显,不易辨别,在滴定过程中不宜使用。
(3)酸、碱恰好完全反应时,终点溶液的pH应在指示剂的变色范围内,如强酸溶液滴定弱碱溶液应选用甲基橙作指示剂;强碱溶液滴定弱酸溶液应选用酚酞作指示剂。
(4)指示剂的变色:最好由浅到深,这样对比明显。如用强碱滴定强酸用酚酞作指示剂较好,当酚酞从无色变为粉红色(或浅红色)且半分钟内不褪色时即达到滴定终点。
2.欲减小实验误差的三点做法
(1)半分钟:振荡,半分钟内颜色不褪去,即为滴定终点。
(2)l一2min:滴定停止后,必须等待l~2min,让附着在滴定管内壁的溶液流下后,再进行读数。
(3)重复:同一实验,要做两到三次,两次滴定所用标准溶液的体积的差值不能超过0.02mL,再取平均值。


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