分离与提纯的原则和要求:
(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增:指不能引入新的杂质。
②不减:指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离:指如果使用试剂除去杂质时,要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原:指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
(2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”
①除杂质试剂必须过量;
②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质);
③除杂途径必须选最佳。
常见的分离与提纯的方法:
(1)物质分离与提纯常用的物理方法
方法 |
适用范围或原理 |
装置 |
举例 |
注意事项 |
过滤 |
分离固体和液体混合物 |
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粗盐提纯时把粗盐溶于水,经过滤把不溶于水的杂质除去 |
①要“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁;滤纸边缘低于漏斗口,漏斗里液面低于滤纸边缘;烧杯口紧靠玻璃棒,玻璃捧下端紧靠三层滤纸.漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中加少量水),不可搅拌 |
结晶 重结晶 |
分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物 |
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KNO3溶解度随温度变化大, NaCl溶解度随温度变化小,可用该法从二者的混合液中提纯KNO3 |
①一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶 ②结晶后过滤,分离出晶体 |
蒸发 |
溶解度随温度变化较小的物质 |
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从食盐水溶液中提取食盐晶体 |
①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 ②蒸发过程应不断搅拌 ③近干时停止加热,余热蒸干 |
蒸馏 |
分离沸点不同的液体混合物 |
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制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2] |
①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 ②加沸石(碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向应下进上出 ④不可蒸干 |
分馏 |
分离多种液态混合物 |
同蒸馏 |
石油分馏 |
同蒸馏 |
萃取 |
分离两种互溶的液体 |
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CCl4把溴水中的Br2萃取出来
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①萃取后再进行分液操作 ②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶,不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应 ③萃取后得到的仍是溶液,一般要通过分馏等方法进一步分离 |
分液 |
分离两种不相混溶的液体(密度不同) |
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水、苯的分离 |
下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 |
液化 |
利用气体混合物中某组分易液化的特点来分离 |
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除去SO2中的SO3 |
可把锥形瓶换成硬质大试管 |
盐析 |
利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 |
—— |
从皂化液中分离肥皂、甘油,蛋白质的盐析 |
盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作 |
洗气 |
杂质气体易溶于某液体 |
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除去CO2中的HCl气体,可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3 溶液的洗气瓶 |
①从洗气瓶的长导管一端进气 ②混合物中气体溶解度差别较大 |
升华 |
利用某些物质有升华的特性 |
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粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合,利用碘易升华的特点将碘与杂质分开 |
升华物质的集取方法不作要求 |
渗析 |
胶体提纯、精制 |
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除去Fe(OH)3胶体中的HCl |
要不断更换烧杯中的水或改用流动水,以提高渗析效果 |
(2)物质分离与提纯常用的化学方法:
①加热法
混合物中混有某些热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如:食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
②沉淀法
在混合物中加入某试剂,使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质,若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时,应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去,最后加入的试剂不引入新杂质。例如:加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
③转化法
利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如:分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失.而且转化后的物质要易恢复为原物质。
④酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可与酸或碱发生反应,可用酸或碱作除杂试剂。例如:用盐酸除去 SiO2中的石灰石,用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
⑤氧化还原法
a.对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如:将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2杂质。
b.对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如:将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡过滤,除去FeCl3 杂质。
⑥调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于 Fe3+水解,溶液呈酸性,可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去,为此,可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。
⑦电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如:电解精炼铜,将粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液,通直流电,在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得电子析出,从而提纯了铜。
收集方法及装置:
a.排水集气法:适用于收集不溶于水,不与水反应的气体。装置如下:如采用第二个装置,气体应短进长出。
b.向上排空气法:适用于收集密度比空气大不与空气反应的气体,装置如下:如采用第二个装置,气体应长进短出。
c.向下排空气法:适用于收集密度比空气小不与空气反应的气体。装置如下:如采用第二个装置,气体应短进长出。
气体净化:
装置:
气体干燥:
(1)干燥原则:
干燥剂只能吸收气体中含有的水分而不能与气体发生反应。
①酸性干燥剂不能干燥碱性气体。
②碱性干燥剂不能干燥酸性气体。
③具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。注意H2、CO、SO2虽具有还原性,但可用浓H2SO4干燥。
(2)常见物质干燥
配置一定物质的量浓度的溶液:
(1)仪器:容量瓶(应注明体积),烧杯,量筒,天平,玻璃棒,滴管
(2)原理:c(浓溶液)V(浓溶液)=c(稀溶液)V(稀溶液)
(3)步骤:
第一步:计算。
第二步:称量:在天平上称量溶质,并将它倒入小烧杯中。
第三步:溶解:在盛有溶质的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解。
第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入容量瓶中。
第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2~3次,并倒入容量瓶中。
第六步:定容:倒水至刻度线1~2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。
第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀。
第八步:装瓶、贴签。
(4)误差分析:
①计算是否准确
若计算的溶质质量(或体积)偏大,则所配制的溶液浓度也偏大;反之浓度偏小。
如配制一定浓度的CuSO4溶液,把硫酸铜的质量误认为硫酸铜晶体的质量,导致计算值偏小,造成所配溶液浓度偏小。
②称、量是否无误
如称量NaOH固体在纸上或称量时间过长,会导致NaOH部分潮解甚至变质,有少量NaOH黏附在纸上,造成所配溶液浓度偏低。
量取液体溶质时,俯视或仰视量筒读数,会导致所取溶质的量偏少或偏多,造成所配溶液浓度偏小或偏大。
使用量筒量取液体溶质后再用蒸馏水冲洗量筒,把洗涤液也转入烧杯稀释,或用移液管将液体溶质移入烧杯中后把尖嘴处的残留液也吹入烧杯中。在制造量筒、移液管及滴定管时,已经把仪器内壁或尖嘴处的残留量扣除,所以上述操作均使溶质偏多,造成所配溶液浓度偏大。
③称量时天平未调零
结果不能确定。若此时天平重心偏左,则出称量值偏小,所配溶液的浓度也偏小;若重心偏小,则结果恰好相反。
④称量时托盘天平的砝码生锈
砝码由于生锈而使质量变大,导致称量值偏大,所配溶液的浓度偏高。
⑤操作中溶质有无损失
在溶液配制过程中,若溶质有损失,会使所配溶液浓度偏低。如:⑴溶解(或稀释)溶质,搅拌时有少量液体溅出;⑵未洗涤烧杯或玻璃棒;⑶洗涤液未转入容量瓶;⑷转移洗涤液时有少量液体溅出容量瓶。
影响溶液体积V的操作有:
①定容时不慎加水超过容量瓶的刻度线,再用胶头滴管吸出,使液面重新达到刻度线。当液面超过刻度线时,V偏大使溶液浓度CB已变小,无论是否取出都无法使溶液恢复,只有重新配制。
②定容后盖上瓶塞,摇匀后发现液面低于刻度线,再滴加蒸馏水使液面重新达到刻度线。定容时由于少量溶液粘在瓶颈处没有回流,使液面偏低但溶液浓度未变,若再加水,则使V偏大,cB偏小。
③定容时仰视或俯视
定容时仰视,则液面高于刻度线,V偏大,cB偏小;俯视时液面低于刻度线,V偏小,cB偏大。
④移液或定容时玻璃棒下端放在容量瓶刻度线之上
会导致V偏大,cB偏小。
⑤溶液未冷却至室温即转移入容量瓶
溶解或稀释过程常伴有热效应而使溶液温度升高或降低。容量瓶的使用温度为室温(20℃),若定容时溶液温度高于室温,会使所配溶液浓度偏高;反之浓度偏低。