酸碱中和滴定：

用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测 定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。
(1)原理：对于一元酸和一元碱发生的中和反应，C酸V酸＝C碱V碱 或：C未知V未知＝C标准V标准，

(2)仪器：a.酸式滴定管 b.碱式滴定管c.铁架台d.滴定管夹e.锥形瓶 f.烧杯g.胶头滴管等
(3)装置图： 

(4)操作步骤：
洗涤、检漏、水洗、润洗、装液、去泡、调液面记录、放待测液、加指示剂、滴定、记录、
计算、误差分析
(5)数据处理依据：
c(NaOH)=c(HCl)V(HCl)/V(NaOH)
(6)误差分析：
①仪器润洗不当：
a.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗；
b.盛待测液滴定(移液)管用蒸馏水洗后未用待测液润洗；
c.锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗；
②读数方法有误：                                               
  a.滴定前仰视，滴定后俯视；                                                                       
  b.滴定前俯视，滴定后仰视；                                                            
  c.天平或量筒的使用读数方法错误；                                                      
③操作出现问题：
  a.盛标准液的滴定管漏液；
  b.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡
    (或前无后有)；
  c.振荡锥形瓶时，不小心有待测液溅出；                                  
  d.滴定过程中，将标准液滴到锥形瓶外； 

 

中和滴定中的误差分析:

中和滴定是一个要求较高的定量实验，每一个不当的或错误的操作都会引起误差。
对于一元酸与一元碱，由可知，是准 确量取的体积，是标准溶液的浓度，它们均为定值，所以的大小取决于的大小，大则大，小则小。
以标准酸溶液滴定末知浓度的碱溶液(酚酞作指示剂)为例，常见的不正确操作对实验结果的影响见下表：

中和滴定应注意的问题:

 1．中和滴定中指示剂的使用与选择
(1)用量不能太多，常用2～3滴，冈指示剂本身也是有机弱酸或有机弱碱，若用量太多，会使中和滴定中需要的酸或碱的量增多或减少。
(2)指示剂的选择：中和滴定时一般选用的指示剂有酚酞和甲基橙。石蕊试液由于颜色变化不明显，不易辨别，在滴定过程中不宜使用。
(3)酸、碱恰好完全反应时，终点溶液的pH应在指示剂的变色范围内，如强酸溶液滴定弱碱溶液应选用甲基橙作指示剂；强碱溶液滴定弱酸溶液应选用酚酞作指示剂。
(4)指示剂的变色：最好由浅到深，这样对比明显。如用强碱滴定强酸用酚酞作指示剂较好，当酚酞从无色变为粉红色(或浅红色)且半分钟内不褪色时即达到滴定终点。
2．欲减小实验误差的三点做法
(1)半分钟：振荡，半分钟内颜色不褪去，即为滴定终点。
(2)l一2min：滴定停止后，必须等待l～2min，让附着在滴定管内壁的溶液流下后，再进行读数。
(3)重复：同一实验，要做两到三次，两次滴定所用标准溶液的体积的差值不能超过0．02mL，再取平均值。

硫酸亚铁铵的制备：

一、实验目的：
1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。
2.掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。
二、实验原理：
1.铁屑溶于H₂SO₄，生成FeSO₄：Fe+H₂SO₄＝FeSO₄+H₂↑
2.通常，亚铁盐在空气中易氧化。例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO₄相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO₄或(NH₄)₂SO₄的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。FeSO₄与(NH₄)₂SO₄等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵：FeSO₄+(NH₄)₂SO₄+6H₂O＝(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O 硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。
3.比色原理：Fe³⁺+nSCN^-=Fe(SCN)_n^(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe³⁺的量。Fe³⁺由于能与SCN^－生成红色的物质[Fe(SCN)]²⁺，当红色较深时，表明产品中含Fe³⁺较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe³⁺较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe³⁺量所配制成的标准Fe(SCN)]₂⁺溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe³⁺的含量，从而可确定产品的等级。三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：

用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，并控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色）。将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同；如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。

三、仪器与试剂
1.仪器：锥形瓶（150mL，250mL各一个），蒸发皿，玻璃棒，吸滤瓶，布氏漏斗移液管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL）烧杯，量筒
2.试剂：铁屑，3mol/L硫酸,(NH₄)₂SO₄（s）,3mol/LHCl,250g/LKSCN,Fe³⁺标准液
四、实验步骤


五．实验结果及分析
1．制得的(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O实际产量：4.05g
理论产量:
Fe—FeSO₄—(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O
56                                 392
1.0g                             7.0g
产率：4.05/7.0*100%=57.9%
产品等级：<I级
2.分析：所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。