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高中三年级化学

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首页 高中三年级化学知识 物质的分离 离子的检验 粗盐的提纯 试题正文
  • 填空题
    某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。
    实验I：制取NaClO2晶体
    己知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出品体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下图所示装置进行实验。

    （1）装置③的作用是                                      
    装置①的作用是                                       
    （2）装置②中产生ClO2的还原剂是                            
    装置④中制备ClO2的化学方程式为                        
    （3）从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为：
    ①减压，55℃蒸发结晶：②趁热过滤；③       ；④低于60℃干燥，得到成品。
    实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。
    设计如下实验方案，并进行实验：
    ①准确称取所得亚氯酸钠样品小打烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-)。将所得混合液配成250mL待测溶液。
    ②移取25．00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)。
    （4）达到滴定终点时的现象为                                     
    （5）该样品中NaClO2的质量分数为                              (用含m、c、V的代数式表示)。
    （6）在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为                                                                。

    本题信息：化学填空题难度极难 来源:未知
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本试题 “某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。实验I：制取NaClO2晶体己知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出品体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出...” 主要考查您对

物质的分离

离子的检验

粗盐的提纯

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  • 粗盐的提纯

分离与提纯的原则和要求：

(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增：指不能引入新的杂质。
②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
(2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”
①除杂质试剂必须过量；
②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)；
③除杂途径必须选最佳。


常见的分离与提纯的方法：

(1)物质分离与提纯常用的物理方法

方法 适用范围或原理 装置 举例 注意事项
过滤 分离固体和液体混合物 粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去 ①要“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗口，漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃捧下端紧靠三层滤纸．漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中加少量水)，不可搅拌
结晶
重结晶		 分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物 KNO3溶解度随温度变化大， NaCl溶解度随温度变化小，可用该法从二者的混合液中提纯KNO3 ①一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶
②结晶后过滤，分离出晶体
蒸发 溶解度随温度变化较小的物质 从食盐水溶液中提取食盐晶体 ①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热，余热蒸干
蒸馏 分离沸点不同的液体混合物 制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2] ①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干
分馏 分离多种液态混合物 同蒸馏 石油分馏 同蒸馏
萃取 分离两种互溶的液体 CCl4把溴水中的Br2萃取出来
①萃取后再进行分液操作
②对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶，不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应
③萃取后得到的仍是溶液，一般要通过分馏等方法进一步分离
分液 分离两种不相混溶的液体(密度不同) 水、苯的分离 下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
液化 利用气体混合物中某组分易液化的特点来分离 除去SO2中的SO3 可把锥形瓶换成硬质大试管
盐析 利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 —— 从皂化液中分离肥皂、甘油，蛋白质的盐析 盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作
洗气 杂质气体易溶于某液体 除去CO2中的HCl气体，可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3 溶液的洗气瓶 ①从洗气瓶的长导管一端进气
②混合物中气体溶解度差别较大
升华 利用某些物质有升华的特性 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开 升华物质的集取方法不作要求
渗析 胶体提纯、精制 除去Fe(OH)3胶体中的HCl 要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果

(2)物质分离与提纯常用的化学方法：
①加热法
混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
②沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
③转化法
利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。
④酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
⑤氧化还原法
a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。
b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。
⑥调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于 Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。
⑦电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。
离子的检验：

(1)焰色反应：Na+：黄色；K+：紫色（透过蓝色钴玻璃观察）；Ca2+：砖红色；
(2)H+：H+酸性。遇紫色石蕊试液变红，遇湿润蓝色石蕊试纸变红；
(3)NH4+：在试液中加强碱（NaOH）加热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体；NH4++OH-NH3↑+H2O；NH3+H2O
NH3?H2ONH4++OH-
(4)Fe3+：①通KSCN或NH4SCN溶液呈血红色：Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+；②通NaOH溶液红褐色沉淀：Fe3++3OH-==
Fe(OH)3↓
(5)Fe2+：①遇NaOH溶液生成白色沉淀在空气中迅速转化成灰绿色最后变成红褐色沉淀：Fe3++2OH-=Fe(OH)2↓；
4Fe(OH)2+O2+2H2O==4Fe(OH)3；
②试液中加KSCN少量无明显变化再加氯水出现血红色： 2Fe2++Cl2==2Fe3++2Cl-；Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+
(6)Mg2+：遇NaOH溶液有白色沉淀生成，NaOH过量沉淀不溶解：Mg2++2OH-==Mg(OH)2↓，但该沉淀能溶于NH4Cl溶液；
(7)Al3+：遇NaOH溶液（适量）有白色沉淀生成，NaOH溶液过量沉淀溶解：Al3++3OH-==Al(OH)3↓；Al(OH)3+OH-==
AlO2-+2H2O
(8)Cu2+：遇NaOH溶液有蓝色沉淀生成，加强热变黑色沉淀：Cu2++2OH-==Cu(OH)2↓；Cu(OH)2CuO+H2O
(9)Ba2+：遇稀H2SO4或硫酸盐溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-==BaSO4↓
(10)Ag+： ①加NaOH溶液生成白色沉淀，此沉淀迅速转变为棕色沉淀溶于氨水Ag++OH-==AgOH↓；2AgOH==Ag2O+H2O；AgOH+2NH3?H2O==[Ag(NO3)2]OH+2H2O
②加稀HCl或可溶性氧化物溶液再加稀HNO3生成白色沉淀：Ag++Cl-==AgCl↓
(11)OH-：OH-碱性：①遇紫色石蕊试液变蓝；②遇酚酞试液变红；③遇湿润红色石蕊试纸变蓝；
(12)Cl-：遇AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Cl-=AgCl↓
(13)Br-：加AgNO3溶液有浅黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Br-=AgBr↓
(14)I-： ①加AgNO3溶液有黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++I-=AgI↓；②加少量新制氯水后再加淀粉溶液显蓝色：2I-+Cl2=I2+2Cl-；I2遇淀粉变蓝
(15)S2-：①加强酸（非强氧化性）生成无色臭鸡蛋气味气体：S2-+2H+=H2S↑；②遇Pb(NO3)2或(CH3COO)2Pb试液生成黑色沉淀，遇CuSO4试液产生黑色沉淀：Pb2++S2-=PbS↓；Cu2++S2-=CuS↓
(16)SO42-：加可溶性钡盐[BaCl2或Ba(NO3)2]溶液有白色沉淀生成后再加稀HCl或稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-=BaSO4↓
(17)SO32-：加强酸（H2SO4或HCl）把产生气体通入品红溶液中，品红溶液褪色：SO32-+2H+=H2O+SO2↑ SO2使品红溶液褪色
(18)CO32-：加稀HCl产生气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊：CO32-+2H+=H2O+CO2↑；CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O
(19)HCO3-：取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味、使澄清石灰水变浑浊的气体；或向HCO3-溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸有白色沉淀MgCO3生成，同时放出CO2气体。
(20)NO3-：浓缩试液加稀硫酸和铜片加热有红棕色气体产生，溶液变成蓝色：
Cu+4H++2NO3-=Cu2++2NO2↑+2H2O
(21)PO43-：加AgNO3溶液产生黄色沉淀，再加稀HNO3沉淀溶解：3Ag++PO43-=Ag3PO4↓；Ag3PO4溶于稀HNO3酸。

粗盐的提纯：

(1)实验仪器和药品
药品：粗盐，水
器材：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片
(2)实验原理：粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+、Mg2+等不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐
(3)实验操作
①溶解：用托盘天平称取5克粗盐（精确到0.1克）。用量筒量取10毫升水倒入烧杯里．用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象。用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象（玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用？）。接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止。观察溶液是否浑浊。
在天平上称量剩下的粗盐，计算在10毫升水中大约溶解了多少克粗盐．
②过滤：按照过滤的操作进行过滤，仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色。滤液仍浑浊时，应该再过滤一次。如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因，例如：滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等，找出原因后，要重新操作。
③蒸发：把得到的澄清滤液倒入蒸发皿，把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌滤液。等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热。利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。
④用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到教师指定的容器，比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率。

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