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    下列实验有关说法错误的是(  )
    A.将一小块试纸放在表面皿上,用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上,再与标准比色卡对照
    B.向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液,振荡,分液分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸
    C.蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的,液体也不能蒸干
    D.将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度,配制成一定物质的量浓度的溶液

    本题信息:2010年天河区一模化学单选题难度一般 来源:未知
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本试题 “下列实验有关说法错误的是( ) A.将一小块试纸放在表面皿上,用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上,再与标准比色卡对照 B.向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液,...” 主要考查您对

蒸馏

乙酸乙酯的制备

配制一定物质的量浓度的溶液

pH值的测定

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  • 蒸馏
  • 乙酸乙酯的制备
  • 配制一定物质的量浓度的溶液
  • pH值的测定

蒸馏:

名称 用途 装置 举例 注意事项
蒸馏 分离沸点不同的液体混合物 制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2] ①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干

乙酸乙酯的制备:

(1)实验目的:
掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
(2)试剂:
乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3g (用于干燥乙酸乙酯)
(3)反应原理:
主反应:
副反应:
(4)反应装置图: 

(5)操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
(6)注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。

配置一定物质的量浓度的溶液:

(1)仪器:容量瓶(应注明体积),烧杯,量筒,天平,玻璃棒,滴管
(2)原理:c(浓溶液)V(浓溶液)=c(稀溶液)V(稀溶液)
(3)步骤:
第一步:计算。
第二步:称量:在天平上称量溶质,并将它倒入小烧杯中。
第三步:溶解:在盛有溶质的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解。
第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入容量瓶中。
第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2~3次,并倒入容量瓶中。
第六步:定容:倒水至刻度线1~2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。
第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀。
第八步:装瓶、贴签。
(4)误差分析:
①计算是否准确
若计算的溶质质量(或体积)偏大,则所配制的溶液浓度也偏大;反之浓度偏小。
如配制一定浓度的CuSO4溶液,把硫酸铜的质量误认为硫酸铜晶体的质量,导致计算值偏小,造成所配溶液浓度偏小。
②称、量是否无误
如称量NaOH固体在纸上或称量时间过长,会导致NaOH部分潮解甚至变质,有少量NaOH黏附在纸上,造成所配溶液浓度偏低。
量取液体溶质时,俯视或仰视量筒读数,会导致所取溶质的量偏少或偏多,造成所配溶液浓度偏小或偏大。
使用量筒量取液体溶质后再用蒸馏水冲洗量筒,把洗涤液也转入烧杯稀释,或用移液管将液体溶质移入烧杯中后把尖嘴处的残留液也吹入烧杯中。在制造量筒、移液管及滴定管时,已经把仪器内壁或尖嘴处的残留量扣除,所以上述操作均使溶质偏多,造成所配溶液浓度偏大。
③称量时天平未调零
结果不能确定。若此时天平重心偏左,则出称量值偏小,所配溶液的浓度也偏小;若重心偏小,则结果恰好相反。
④称量时托盘天平的砝码生锈
砝码由于生锈而使质量变大,导致称量值偏大,所配溶液的浓度偏高。
⑤操作中溶质有无损失
在溶液配制过程中,若溶质有损失,会使所配溶液浓度偏低。如:⑴溶解(或稀释)溶质,搅拌时有少量液体溅出;⑵未洗涤烧杯或玻璃棒;⑶洗涤液未转入容量瓶;⑷转移洗涤液时有少量液体溅出容量瓶。
影响溶液体积V的操作有:
①定容时不慎加水超过容量瓶的刻度线,再用胶头滴管吸出,使液面重新达到刻度线。当液面超过刻度线时,V偏大使溶液浓度CB已变小,无论是否取出都无法使溶液恢复,只有重新配制。
②定容后盖上瓶塞,摇匀后发现液面低于刻度线,再滴加蒸馏水使液面重新达到刻度线。定容时由于少量溶液粘在瓶颈处没有回流,使液面偏低但溶液浓度未变,若再加水,则使V偏大,cB偏小。
③定容时仰视或俯视
定容时仰视,则液面高于刻度线,V偏大,cB偏小;俯视时液面低于刻度线,V偏小,cB偏大。
④移液或定容时玻璃棒下端放在容量瓶刻度线之上
会导致V偏大,cB偏小。
⑤溶液未冷却至室温即转移入容量瓶
溶解或稀释过程常伴有热效应而使溶液温度升高或降低。容量瓶的使用温度为室温(20℃),若定容时溶液温度高于室温,会使所配溶液浓度偏高;反之浓度偏低。

pH的测定:

1.酸碱指示剂法:只能粗略测定溶液的pH范围
 
2.pH试纸法:用洁净的玻璃棒蘸取待测溶液点在一小片pH试纸(干燥的)的中部,变色后与标准比色卡对照,读出溶液的pH(粗略的整数值)。
3.pH计法(酸度计):能精确测定溶液的pH(精确到小数点后两位)。


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