分离与提纯的原则和要求：

(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增：指不能引入新的杂质。
②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
(2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”
①除杂质试剂必须过量；
②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)；
③除杂途径必须选最佳。

常见的分离与提纯的方法：

(1)物质分离与提纯常用的物理方法

方法	适用范围或原理	装置	举例	注意事项
过滤	分离固体和液体混合物		粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去	①要“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗口，漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃捧下端紧靠三层滤纸．漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中加少量水)，不可搅拌
结晶 重结晶	分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物		KNO3溶解度随温度变化大， NaCl溶解度随温度变化小，可用该法从二者的混合液中提纯KNO3	①一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶 ②结晶后过滤，分离出晶体
蒸发	溶解度随温度变化较小的物质		从食盐水溶液中提取食盐晶体	①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 ②蒸发过程应不断搅拌 ③近干时停止加热，余热蒸干
蒸馏	分离沸点不同的液体混合物		制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2]	①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 ②加沸石(碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向应下进上出 ④不可蒸干
分馏	分离多种液态混合物	同蒸馏	石油分馏	同蒸馏
萃取	分离两种互溶的液体		CCl4把溴水中的Br2萃取出来	①萃取后再进行分液操作 ②对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶，不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应 ③萃取后得到的仍是溶液，一般要通过分馏等方法进一步分离
分液	分离两种不相混溶的液体(密度不同)		水、苯的分离	下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
液化	利用气体混合物中某组分易液化的特点来分离		除去SO2中的SO3	可把锥形瓶换成硬质大试管
盐析	利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质	——	从皂化液中分离肥皂、甘油，蛋白质的盐析	盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作
洗气	杂质气体易溶于某液体		除去CO2中的HCl气体，可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3 溶液的洗气瓶	①从洗气瓶的长导管一端进气 ②混合物中气体溶解度差别较大
升华	利用某些物质有升华的特性		粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开	升华物质的集取方法不作要求
渗析	胶体提纯、精制		除去Fe(OH)3胶体中的HCl	要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果

(2)物质分离与提纯常用的化学方法：
①加热法
混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
②沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
③转化法
利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。
④酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
⑤氧化还原法
a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。
b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。
⑥调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于 Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。
⑦电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。

乙酸乙酯的制备:

(1)实验目的：
掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
(2)试剂：
乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3g (用于干燥乙酸乙酯)
(3)反应原理：
主反应：
副反应：
(4)反应装置图： 

(5)操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
(6)注意事项：
1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl₂溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。