常用的实验仪器:试管、烧杯、蒸发皿、坩埚、酒精灯、漏斗、洗气瓶、干燥管、
托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、玻璃棒、量气装置等。
常用仪器对比分析:
过滤定义:
利用介质滤除水中杂质的方法。
通过特殊装置将流体提纯净化的过程,过滤的方式很多,使用的物系也很广泛,固-液、固-气、大颗粒、小颗粒都很常见。
在推动力或者其他外力作用下悬浮液(或含固体颗粒发热气体)中的液体(或气体)透过介质,固体颗粒及其他物质被过滤介质截留,从而使固体及其他物质与液体(或气体)分离的操作。
过滤归纳:
过滤的原理 |
其中一种能溶于水,另一种不能溶于水,则可以先把它们充分溶于水中,再进行过滤分离 |
制作过滤器 |
把一张圆形滤纸连续对折两次,得到一个四层的扇形滤纸,然后再用手捏住最外面一层滤纸展开,便得到一个一边是一层,另一边是三层的滤纸,用少量水润湿一下,把它贴在漏斗内壁上即可。 |
用到的仪器 |
铁架台(带铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸等 |
过滤装置 |
|
注意事项 |
操作注意事项有:一贴、二低、三靠。 一贴:滤纸紧贴漏斗内壁,以没有气泡为准,可加快过滤的速度; 二低:滤纸边缘低于漏斗边缘;漏斗内液面低于滤纸边缘,防止液体从滤纸与漏斗之间的间隙流下,使过滤不充分; 三靠:盛待过滤液体的烧杯紧靠引流的玻璃棒,防止液体溅到漏斗外丽;玻璃棒的下端紧靠在三层滤纸上,防止戳破滤纸;漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁,防止液体溅出 |
过滤失败的原因 |
①滤纸破损;②过滤时液面高于滤纸边缘; ③收集滤液的烧杯不洁净 |
过滤操作实验口诀 |
斗架烧杯玻璃棒,滤纸漏斗角一样。 过滤之前要静置,三靠两低不要忘。 |
定义:液体温度低于沸点时,发生在液体表面的汽化过程,在任何温度下都能发生。蒸发量通常用蒸发掉的水层厚度的毫米数表示。
影响蒸发快慢的因素:温度、湿度、液体的表面积、液体表面的空气流动等。
仪器:铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿。
装置: 原理:用加热的方法,使溶剂不断挥发而析出晶体,这是常用的一种结晶方法。
影响因素: 温度、湿度、液体的表面积、液体表面上方的空气流动的速度等。
主要因素:(1)温度。温度越高,蒸发越快。因为在任何温度下,分子都在不断地运动,液体中总有一些速度较大的分子能蒸发仪器蒸发皿蒸发仪器蒸发皿够飞出液面脱离束缚而成为汽分子,所以液体在任何温度下都能蒸发。液体的温度升高,分子的平均动能增大,速度增大,从液面飞出去的分子数量就会增多,所以液体的温度越高,蒸发得就越快。
(2)液面表面积大小。如果液体表面面积增大,处于液体表面附近的分子数目增加,因而在相同的时间里,从液面飞出的分子数量就增多,所以液面面积越大,蒸发速度越快。
(3)液体表面上方空气流动的速度。当飞入空气里的汽分子和空气分子或其他汽分子发生碰撞时,有可能被碰回到液体中来。如果液面上方空气流动速度快,通风好,分子重新返回液体的机会越小,蒸发就越快。
注意事项:
①加热时要用玻璃棒不断地搅拌.防止液体局部温度过高,而发生飞溅;
⑦当蒸发皿里出现较多量同体时,停止加热,利用余热将水分蒸干;
③刚加热完与匕的蒸发皿不能用手拿取,也不能用冷水冲洗;
④如果要用烧杯浓缩溶液,加热时要垫上石棉网,以防烧杯受热小均匀而破裂。
操作口诀: 皿中液体不宜多,防止飞溅要搅动。
较多固体析出时,移去酒灯自然蒸。
定义:指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。
蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。
即,蒸馏条件:1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。
实验室制蒸馏水:(1)
原理:蒸馏是利用互相溶解的液体混合物中各组分沸点小同进行分离提纯的操作。其过程是:加热样品使其中某组分汽化,然后使蒸气冷凝为液体加以收集。
(2)
仪器:铁架台、蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、温度计、酒精灯、石棉网等。
(3)
装置:
(4)
操作:
①用洒精灯外焰给受热仪器先预热后加热
②对蒸馏烧瓶(烧杯、烧瓶、锥形瓶等仪器)加热时,不能直接加热,一定要垫石棉网,蒸馏烧瓶中液体体积为容器容积的1/3—2/3
③温度计不能直接插人蒸馏烧瓶的液体之中,应使温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口位于同一水平线上
④蒸馏烧瓶的支管必须露出橡皮塞以防蒸馏出来的液体接触橡皮塞而带入杂质
⑤冷凝管中冷水的走向应是下口进、上口出,以使蒸汽充分冷却。
(5)
关键:
①控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
②蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
③蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
④蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
(6)
简易装置
(7)
应用
①水的净化
②石油的分馏
(8)
蒸馏化学口诀 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停。
知识梳理:
1 、固体 + 水
①实验步骤:计算—称量—量取—溶解
②实验器材:托盘天平 + 药匙(或镊子) ;合适的量筒 + 胶头滴管;烧杯 + 玻璃棒
③注意事项:计算、称量和量取都要准确,溶解时固体要溶解完全
2 、液体 + 水
①实验步骤:计算—量取—溶解
②实验器材:合适的量筒 + 胶头滴管;烧杯 + 玻璃棒
③注意事项:计算、量取都要准确,同时需要两种不同规格的量筒
配制溶液的步骤:
(1)用溶质和水配制一定溶质质量分数的溶液①实验用品:托盘天平、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒、药匙等。
②实验步骤:
计算→称量药品→量取水→搅拌溶解
a.计算所需溶质和水的质量;
b.用托盘天平称量所需溶质,倒入烧杯中;
c.把水的密度近似看作1g/cm
3,用量筒量取一定体积的水,倒入盛有溶质的烧杯里,用玻璃棒搅拌,使溶质溶解;
d.把配好的溶液装入试剂瓶中,盖好瓶塞并贴上标签(标签中应包括药品的名称和溶液中溶质的质量分数),放到试剂柜中。
③导致溶液质量分数变化的因素
a.称量时物质和砝码的位置放错,如止确称量5.8gNaCl,应在右盘放置5g砝码,再用0.8g游码,若放错位置,将砝码放在天平的左盘,则实际称量NaCl的质量为5g-0.8g=4.2g,这样会导致配制的溶液溶质质量分数变小;
b.量筒量取水的体积时读取示数错误,读取示数时仰视读数所量取水的实际体积大于理论值,将会使配制的溶液溶质质量分数变小;读取示数时俯视读数所量取水的实际体积小于理论值,将会使配制的溶液溶质质量分数变大;
c.将量筒中的水倒入烧杯时洒落到外面或未倒净,将导致溶液溶质质最分数偏大;
d.所用固体不纯,将会导致溶液溶质质量分数偏小;
e.计算错误可能会导致溶液溶质质量分数偏大或偏小。
配制溶液时导致溶质质量分数变化的原因:
在配制一定质量和一定质量分数的溶液过程中,经常会出现所得溶液溶质质量分数偏大或偏小的情况。
1. 所配溶液溶质质量分数偏小的原因:
①从计算错误角度考虑:水的质量算多了,溶质的质量算少了;
②从用托盘大平称量的角度考虑:天平读数有问题。药品和砝码放颠倒了,左盘放纸片但右盘没有放纸片,调零时,游码未拨回“0”刻度等;
③从用量筒量取液体的角度考虑:量取溶剂时,仰视读数了;
④从转移药品角度考虑:烧杯不干燥或烧杯内有水,量筒中的液体溶质未全部倒人烧杯中;
⑤从药品的纯度角度考虑:溶质中含有杂质
2. 所配溶液溶质质量分数偏大的原因
①称量时,所用砝码已生锈或沾有油污;②量取溶剂时,俯视读数了。
综合配制溶液的计算利用:
所提供的信息可选取多种方案配制所需的溶液。如现有KCl固体、蒸馏水、5%的KCl溶液、15%的KCl溶液,配制100g10%的KCl溶液,其方案有:
|
所需药品 |
主要步骤 |
一 |
10gKCl+90g蒸馏水 |
用天平称量10gKCl,用量筒量取90ml水,分别倒入烧杯,用玻璃棒搅拌至KCl固体全部消失 |
二 |
66.7g15%的KCl溶液33.3g蒸馏水 |
用量筒量取33.3mL水,用天平称66.7g15%的KCl溶液,混合均匀即可 |
三 |
5.3gKCl+94.7g 5%的KCl溶液 |
用天平称量5.3gKCl固体和94.7g 5%的KCl溶液,将5.3gKCl倒入94.7g5%的KCl溶液中,用玻璃棒搅拌至KCl固体全部消失 |
四 |
50g5%KCl溶液+50g15%KCl 溶液 |
用天平称量5%、15%的KCl溶液各50g,混合均匀即可 |
生石灰:
凡是以碳酸钙为主要成分的天然岩石,如石灰岩、白垩、白云质石灰岩等,都可用来生产石灰。 主要成分:氧化钙(CaO)。
物理性质:
一般呈块状,纯的为白色,含有杂质时为淡灰色或淡黄色。
化学性质:
在空气中吸收水和二氧化碳。氧化钙与水作用生成氢氧化钙,并放出热量。化学反应方程式为:CaO+H2O==Ca(OH)2
产品用途
1.可作填充剂,例如:用作环氧胶黏剂的填充剂;
2.用作分析试剂,气体分析时用作二氧化碳吸收剂,光谱分析试剂,高纯试剂用于半导体生产中的外延、扩散工序,实验室氨气的干燥及醇类脱l水等;
3.用作原料,可制造电石、纯碱、漂白粉等,也用于制革、废水净化,氢氧化钙及各种钙化合物;
4.可用作建筑材料、冶金助熔剂,水泥速凝剂,荧光粉的助熔剂。
5.用作植物油脱色剂,药物载体,土壤改良剂和钙肥;
6.还可用于耐火材料、干燥剂;
7.可配制农机1、2号胶和水下环氧胶黏剂,还用作与2402树脂预反应的反应剂;
8.用于酸性废水处理及污泥调质;
9.还可用作锅炉停用保护剂,利用石灰的吸湿能力,使锅炉水汽系统的金属表面保持干燥,防止腐蚀,适用于低压、中压、小容量汽包锅炉的长期停用保护;
注意事项:
1、使用操作过程时间越短越好,放置在包装容器内的适当处,起到密封吸湿的作用。
2、存放在干燥库房中,防潮,避免与酸类物接触。
3、运输过程中避免受潮,小心轻放,以防止包装破损而影响产品质量。
4、禁止食用,万一入口,用水漱口立即求医。(切记不能饮水,生石灰是碱性氧化物遇水会腐蚀!)
与熟石灰,石灰乳的区别:
1. 与熟石灰
①石灰有生石灰和熟石灰之分。生石灰的主要成分是氧化钙(CaO),白色固体耐火难溶。将(CaO)含量高的石灰岩在通风的石灰窑中锻烧至900℃以上即得。是有吸水性,可用作干燥剂,我国民间常用以防止杂物回潮。与水反应(同时放出大量的热),或吸收潮湿空气中的水分,即成熟石灰[氢氧化钙Ca(OH)2,又称“消石灰”。熟石灰在一升水中溶解1.56克(20℃),它的饱和溶液称为“石灰水”,呈碱性,在空气中吸收二氧化碳而成碳酸钙沉淀。
②与熟石灰的转化与硬化
生石灰(CaO)与水反应生成氢氧化钙的过程,称为石灰的熟化或消化。反应生成的产物氢氧化钙称为熟石灰或消石灰。
石灰熟化时放出大量的热,体积增大1—2.0倍。煅烧良好、氧化钙含量高的石灰熟化较快,放热量和体积增大也较多。工地上熟化石灰常用两种方法:消石灰浆法和消石灰粉法。
生石灰熟化后形成的石灰浆中,石灰粒子形成氢氧化钙胶体结构,颗粒极细(粒径约为1μm),比表面积很大(达10~30m2/g),其表面吸附一层较厚的水膜,可吸附大量的水,因而有较强保持水分的能力,即保水性好。将它掺入水泥砂浆中,配成混合砂浆,可显著提高砂浆的和易性。
石灰依靠干燥结晶以及碳化作用而硬化,由于空气中的二氧化碳含量低,且碳化后形成的碳酸钙硬壳阻止二氧化碳向内部渗透,也妨碍水分向外蒸发,因而硬化缓慢,硬化后的强度也不高,1:3的石灰砂浆28d的抗压强度只有0.2~0.5MPa。在处于潮湿环境时,石灰中的水分不蒸发,二氧化碳也无法渗入,硬化将停止;加上氢氧化钙微溶于水,已硬化的石灰遇水还会溶解溃散。因此,石灰不宜在长期潮湿和受水浸泡的环境中使用。
石灰在硬化过程中,要蒸发掉大量的水分,引起体积显著收缩,易出现干缩裂缝。所以,石灰不宜单独使用,一般要掺人砂、纸筋、麻刀等材料,以减少收缩,增加抗拉强度,并能节约石灰。 石灰具有较强的碱性,在常温下,能与玻璃态的活性氧化硅或活性氧化铝反应,生成有水硬性的产物,产生胶结。因此,石灰还是建筑材料工业中重要的原材料。
2. 与石灰乳
石灰乳一般是在氧化钙中加水生成的,因为氢氧化钙溶解度不是很大,所以往往生成的是氢氧化钙的悬浊液(即水溶液中还存在着没有溶解的氢氧化钙),这就是石灰乳
石灰乳是石灰浆用水稀释后的混浊液。 指石灰加入过量的水(约为石灰质量的2.5-3倍)后得到的浆体。
混合物的分离和提纯(除杂)1. 分离与提纯的基本原理
(1)分离:就是用物理或化学的方法将混合物巾的各组分分开,并将物质恢复到原状态。
(2)提纯和除杂:用物理或化学的方法把混合物中的杂质除去而得到纯物质。在提纯过程中,如果杂质发生了化学变化,不必恢复成原物质。二者的方法在很多情况下是相似的,但分离比提纯的步骤要多,因为各组分均要保留,绎过化学反应使混合物中各组分经转化而分离后还要复原为原来的组分物质提纯和除杂过程中经常用到分离操作,二者有时又密不可分。
2.分离和提纯应遵循的原则
(1)不能“玉石俱焚”:即试剂一般要求与杂质反应,不与要保留的物质反应。但在特殊情况下,所加试剂可和保留物质应应,但最终要转化成需要保留的物质如除去FeCl
3,溶液中的NaCl,可加过量的NaOH溶液→过滤→洗涤→加适量稀盐酸。
(2)“不增““不减”:即不增加新的杂质,不减少要保留的物质如除去FeCl
3中的少量Fe
2(SO
4)
3应选用BaCl
2而不应选用Ba(NO
3)
2,否则发生反应3Ba(NO
3)
2+Fe
2(SO
4)
3==3BaSO
4↓+2Fe(NO
3)
3溶液中又增加了Fe(NO
3)
3.
(3)易分离:反应后,物质的状态不同,便于分离。
(4)不污染环境:即耍求所选用的除杂方法不能产生可污染环境的物质。
(5)不能“旧貌变新颜”:即除杂结束前,要恢复保留物质的原有状态。
常见除杂的方法:CO
2(O
2):将气体通过灼热的铜网
CO
2(H
2或CO):将气体通过灼热的氧化铜
O
2或CO
2或H
2(含H
2O):将气体通过浓硫酸或氧化钙或氯化钙等干燥剂
O
2或H
2或CO(含CO
2或SO
2):将气体通入氢氧化钠溶液中
Cu(含Fe或Mg或Zn):加入足量的稀盐酸或稀硫酸,过滤
Fe(含Cu):用磁铁将铁粉吸引出来
Cu(含CuO),Fe(含Fe
2O
3):高温下与H
2或CO反应
CuO(含Cu或C):在空气中灼烧
CaO(含CaCO
3):高温煅烧(CaCO
3分解成CaO和CO
2)
CaCO
3(含CaO):加足量水溶解,过滤,取滤渣
Ca(OH)
2(含CaO)加足量水
FeSO
4溶液(含H
2SO
4或CuSO
4),FeCl
2溶液(含盐酸或CuCl
2):加过量铁粉,过滤,取滤液
NaCl溶液(含Na
2CO
3):加适量稀盐酸
Na
2SO
4溶液(含CuSO
4):加适量 NaOH 溶液
酸、碱、盐溶液的除杂技巧:
1.被提纯物与杂质所含阳离子相同时,选取与杂质中的阴离子不共存的阳离子,再与被提纯物中的阴离子组合出除杂试剂。如除去Na
2SO
4溶液中的NaOH:可选用稀H
2SO
4溶液为除杂试剂(2NaOH+ H
2SO
4==Na
2SO
4+2H
2O)、除去KCl溶液中的 K
2SO
4:可选用BaCl
2溶液为除杂试制(K
2SO
4+BaCl
2 ==2KCl+BaSO
4↓,过滤除去)
2.被提纯物与杂质所含阴离子相同时,选取与杂质中阳离子不共存的阴离子,再与被提纯物中的阳离子组合出除杂试剂,如除去NaCl溶液中的BaCl
2:可选用 Na
2SO
4溶液为除杂试剂(BaCl
2+Na
2SO
4=BaSO
4↓ +2NaCl,过滤除去).再如除去KNO
3溶液中的AgNO
3:可选用KCl溶液为除杂试剂(AgNO
3+KCl=AgCl↓ +KNO
3,过滤除去)。
3.被提纯物质与杂质所含阴离子、阳离子都不相同时,应选取与杂质中阴、阳离子都不共存的阳、阴离子组合出除杂试剂。如:除去NaCl溶液中的CuSO
4:可选用Ba(OH)
2溶液为除杂试剂[CuSO
4+Ba(OH)
2= BaSO
4↓+Cu(OH)
2↓,过滤除去]。
分离和提纯的方法: 物质的分离和提纯有两种主要的方法,即物理方法和化学方法。实际上在实验过程中往往需通过综合法来进行。
(1)物理方法主要包括过滤,蒸馏,结晶
方法 |
适用范围 |
举例 |
注意事项 |
过滤 |
分离不溶性固体和液体 |
粗盐提纯 |
①过滤时要“一贴、二低,三靠”; ②必要时要洗涤沉淀物 |
结晶 |
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度随温度变化不同的性质来分离提纯物质 |
分离氯化钠和硝酸钾混合物 |
①一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶: ②结晶后过滤,分离出晶体 |
蒸馏 |
沸点不同的液体混合物 |
石油的分馏 |
①温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处; ②加沸石(或碎瓷片); ③冷凝管水流方向 |
(2)化学方法
除杂方法 |
除杂原理 |
应用实例 |
化气法 |
与杂质反应生成气体而除去 |
除Na2SO4中的NaCO3,可加适量稀盐酸 NaCO3+H2SO4==Na2SO4+CO2↑+H2O |
沉淀法 |
将杂质转化为沉淀过滤除去 |
除去NaCl中的Na2SO4.可加适量的BaCl2 Na2SO4+BaCl2==BaSO4↓+2NaCl |
置换法 |
将杂质通过置换反应而除去 |
c除去FeSO4中的CuSO4可加过量的铁粉 CuSO4+Fe==Cu+FeSO4 |
溶解法 |
将杂质溶丁某种试剂而除去 |
除C粉中的CuO粉末,可加适量稀盐酸,再过滤 CuO+H2SO4==CuSO4+H2O |
加热法 |
杂质受热易分解,通过加热将杂质除去 |
除CaO中的CaCO3可加热 CaCO3CaO+CO2↑ |
转化法 |
将杂质通过化学反应转化为主要成分 |
除去CO2中的CO,可将气体通过灼热的CuO CO+CuOCu+CO2 |
(3)综合法
在进行混合物的分离或提纯时,采用一种方法往往不能达到目的,而要采用几种方法才能完成,这就是综合法。综合法主要有三种:
①物理方法的综合:主要是溶解、过滤、蒸发、结晶等方法的结合:
②化学方法的综合:当某物质所含杂质不止一种时,通常需加入多种试剂除去(或分离)不同的物质。
③物理与化学方法的综合:当某物质所含杂质不止一种,且有能用物理方法除去(或分离)的杂质时,首先应考虑用物理方法除去一种或几种杂质,然后再用化学方法除去其余杂质。
(4)除杂方法的几个优化原则
①若同时有多种方法能除去杂质,要选择那些简单易行、除杂彻底的方法。
②应尽量选择既可除去杂质,又可增加保留物质的方法,即“一举两得”。
③先考虑物理方法,再用化学方法。
常见的混合物类型及分类与提纯的方法见下表:
混合物类型采用的方法 |
物理方法 |
化学方法 |
固—固混合 |
可溶—可溶 |
结晶 |
把杂质变成沉淀、气体等除去 |
可溶—不溶 |
过滤 |
—— |
不溶—不溶 |
— |
把杂质变成可溶物除去 |
固—液混合 |
过滤 |
—— |
液—液混合 |
—— |
把杂质变成沉淀,气体或被提纯物 |
气—气混合 |
—— |
把杂质变成固体、溶液或被提纯物 |