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实验题
某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如图装置。

倾斜A使稀硫酸（足量）与固体M充分反应，待反应停止后，B 装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管的气体的体积为VmL(已折算成标准状况)。由上述实验事实可知：
(1)①固体M中一定含有的物质是________（填化学式），理由是________________
②其中一种物质的质量可以确定为_______（用代数式表示）g。
(2)B装置的名称是_______；写出B装置中反应的离子方程式：__________________。
(3)C装置的作用是_______，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是_________。
(4)稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是___________，要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器是________________。
(5)通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是______________。
a．M中有未反应的铁和硫
b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面
c．A中留有反应生成的气体
d．气体进入D装置前未用浓硫酸干燥

本题信息：2012年模拟题化学实验题难度较难来源:于丽娜
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本试题 “某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如图装置。倾斜A使稀硫酸（足量）与固体M充分反应，待反应停止后，B 装置增重，...” 主要考查您对
单质铁

单质硫

设计实验方案及探究实验
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单质铁
单质硫
设计实验方案及探究实验

铁元素：

在元素周期表中的位置：铁的原子序数26，位于周期表中第四周期，第Ⅷ族。
(1)物理性质：银白色、有金属光泽，密度较大，熔点较高，硬度较小，具有导电、导热、延展性，可被磁铁吸引。
(2)化学性质：较活泼的金属，+2、+3价两种价态
①与强氧化剂反应(如：Cl₂ Br₂ 过量稀HNO₃)生成+3价铁的化合物。如：

注：铁常温下在浓硫酸和浓硝酸中钝化，但加热可以反应，且被氧化成Fe³⁺
②与弱氧化剂反应(如S I₂ H⁺ Cu²⁺)生成+2价铁的化合物，如：

③铁与氧气、水蒸气反应生成Fe₃O₄(FeO·Fe₂O₃)

铁的性质：

物理性质：铁是黑色金属，具有铁磁性
铁的化学性质：
①与强氧化剂反应(如：Cl_2、 Br₂ 、过量稀HNO₃)生成+3价铁的化合物。如：

注：铁常温下在浓硫酸和浓硝酸中钝化，但加热可以反应，且被氧化成Fe³⁺
②与弱氧化剂反应(如S、 I₂ 、H⁺ 、Cu²⁺)生成+2价铁的化合物，如：

③铁与氧气、水蒸气反应生成Fe₃O₄(FeO·Fe₂O₃)

铁与稀硝酸的反应：

铁少量时：
铁过量时：3Fe+8HNO₃==3Fe(NO₃)₂+2NO+4H₂O

两式可通过2Fe³⁺+Fe==3Fe²⁺联系起来。

注意：

铁元素性质活泼，自然界中的铁元素几乎都是以化合态存在，只有在陨石中存在游离态的铁元素。
过量的铁与氯气反应，不会生成FeCl₂，因为铁还原三价铁必须在水溶液中进行。
金属与强氧化性酸反应，不会生成H₂。

化学性质：

铁元素性质活泼，有较强的还原性。

铁三角关系：

硫：

硫是一种非金属元素，化学符号是S，原子序数是16。单质硫是一种非常常见的无臭无味的非金属，纯的硫是黄色的晶体，又称作硫磺。
分子结构：硫元素有多种同素异形体 (由同一种元素形成的性质不同的单质)。若将硫的分子式设为 Sx，则x=1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，12，18。Sx的分子结构可用如图表示。

硫的物理性质和化学性质：

（1）物理性质：硫为黄色晶体，俗称硫黄，质脆，易研成粉末。硫的密度比水大，不溶于水，微溶于酒精，易溶于CS。
（2）化学性质：硫位于第3周期ⅥA族，最外层有6个电子，在反应中易得到2个电子而呈-2价；硫的最高正价为+6价；单质硫的化合价为0，处于中间价态，故单质硫既有氧化性又有还原性，在反应中既可作氧化剂又可作还原剂。
如；
①弱氧化性
在加热的条件下，硫黄能被H：和绝大多数的金属单质还原。南于硫的氧化性比较弱，与变价金属反应时往往生成低价态的金属硫化物。例如：

②弱还原性
在一定条件下，硫黄可被F2、O2、Cl2等非金属单质以及一些具有氧化性的化合物氧化，例如：

③硫黄在强碱溶液里加热可发生歧化反应。 (可用热碱液除去试管中残留的硫)

④特性：Hg、Ag在常温下不跟O2反应，但易跟S 反应。

存在与用途:

存在：游离态的硫存在于火山喷口附近或地壳的岩层里，火山喷出物中含有大量含硫化合物，如H2S、 SO2、SO3等。化合态的硫主要以硫化物和硫酸盐的形式存在，如硫铁矿(FeS2)、石膏(CaSO4·2H2O)等。
用途：制H2SO4、黑火药、农药、医药和硫化橡胶。

化学实验方案的设计：

1．概念：化学实验方案的设计是在实施化学实验之前．根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的一种规划。
2．实验方案设计的基本要求
(1)科学性：实验原理、实验操作程序和方法必须科学合理。
(2)安全性：尽量避免使用有毒药品和进行有一定危险性的实验操作，保护人身安全，保护仪器。
(3)可行性：实验所选用的药品、仪器、设备和方法等在中学现有条件下能满足要求。
(4)简约性：方案简单易行，尽可能采用简单的实验装置，较少的实验步骤和药品。还应遵循完成实验所用时间较短，副反应少，效果好等基本要求。
(5)经济性：综合考虑原料的用量和价格。
3．化学实验设计的基本内容一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
(1)实验名称；
(2)实验目的；
(3)实验原理；
(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；
(5)实验装置图、实验步骤和操作方法；
(6)实验注意事项；
(7)实验现象的记录及结果处理；
(8)问题与讨论。
4．化学实验方案设计的基本思路

(1)明确目的、原理首先必须认真审题，明确实验的目的，弄清题目有哪些新的信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器、药品根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件(如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定的范围内等)，合理选择化学仪器和药品。
(3)设汁装置、步骤根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应既完整又简明。
(4)记录现象、数据根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等，得出正确的结论。

化学实验方案设计的分类：

1．物质性质实验方案的设计研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。研究物质性质的基本程序：观察外观性质一预测物质性质一实验和观察一解释及结论。图示如下：

在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互关系，要根据物质的结构特点，设计化学实验方案来探究或验证物质所具有的一些性质：
2．物质制备实验方案的设计

制备实验方案的设计，应遵循以下原则
(1)条件合适，操作简便；
(2)原理正确，步骤简单；
(3)原料丰富，价格低廉；
(4)产物纯净，污染物少。制备实验方案的设计，主要涉及原料、基本化学反应原理，实验程序和仪器、设备。核心是原料，由原料可确定反应原理，推导出实验步骤及所用仪器。
3．物质检验实验方案的设计

通过特定的反应现象，推断被检验物质是否存在。在对物质进行检验或鉴别时，一般的原则是：
①给出n 种物质进行鉴别，一般只需检验n一1种即可；
②物理和化学方法可并用，一般先用物理方法(如物质的颜色、气味、水溶性等)，再用化学方法；
③设计的实验步骤越简单越好，实验现象越明显越好；
④有干扰离子存在时，应先排除干扰，以免得出错误的结论；
⑤进行检验的一般步骤为：观察外表一一加热固体(确定是否有结晶水)——配成溶液——观察外观一一加入试剂——观察现象——得出结论。

化学实验方案的评价：

对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断，要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。
1．从可行性方面对实验方案作出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法的要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，可从以下4个方面分析：
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显。
2．从“绿色化学”视角对实验方案作出评价 “绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价：
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否适巾；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程中是否造成环境污染。
3．从安全性方面对实验方案作出评价从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)使用某些易燃易爆品进行实验时要防爆炸(如 H2还原CuO应先通H2可燃性气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序等)。

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