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高中二年级化学

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    医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂志)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2· 2H2O的质量分数97.0%~103.0%)的主要流程如下:

    (1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~8.5,以出去溶液中的少量Al3+、Fe3+检验Fe(OH)3是否沉淀完全的试验操作是__________________________ 。
    (2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH约为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2;②防止Ca2+在蒸发时水解;③___________________________ 。
    (3)测定样品中Cl含量的方法是:a.称取0.7500g样品,溶解,在250mL容量瓶中定容;b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中;c.用0.05000mol/LAgNO3溶液滴定至终点,消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39mL。
    ①上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有__________________。
    ②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为_____________________。
    ③若用上述办法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有______________________________。
    本题信息:2011年0110同步题化学实验题难度较难 来源:朱新会
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本试题 “医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂志)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2· 2H2O的质量分数97.0%~103...” 主要考查您对

物质的除杂

酸碱中和滴定

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除杂的原则:

(1)不增:不增加新的杂质
(2)不减:被提纯的物质不能减少
(3)易分:操作简便,易于分离

气体除杂的原则:

(1)不引入新的杂质
(2)不减少被净化气体的量注意的问题:
①需净化的气体中含有多种杂质时,除杂顺序:一般先除去酸性气体,如:氯化氢气体,CO2、SO2等,水蒸气要在最后除去。
②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉,如:除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液,因为Ca(OH)2是微溶物,石灰水中Ca(OH)2浓度小,吸收CO2不易完全。
方法:
A. 杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为苯酚钠,利用苯酚钠易溶于水,使之与苯分开
B. 吸收洗涤法;欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液,再通过浓硫酸即可除去
C. 沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入少量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物即可
D. 加热升华法:欲除去碘中的沙子,即可用此法
E. 溶液萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可采用此法
F. 结晶和重结晶:欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,可得到纯硝酸钠晶体
G. 分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法
H. 分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离
K. 渗析法:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子
常见物质除杂总结:

原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法
(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气
(2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气
(3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气
(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气
(5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气
(6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气
(7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气
(8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气
(9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤
(10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧
(11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤
(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液(过量),再通CO2过滤、加热固体
(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤
(14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体
(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤
(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤
(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤
(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液(适量)过滤
(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2
(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热
(21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶
(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液(适量)过滤
(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2
(24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤
(25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤
(26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------(半透膜)渗析
(27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤
(28)I2(NaCl)------升华
(29)NaCl(NH4Cl)-------加热
(30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶
(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气
(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气
(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液
(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液
(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液
(36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏
(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏
(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液
(39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液
(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液
(41)肥皂(甘油)-------食盐过滤
(42)葡萄糖(淀粉)-------(半透膜)渗析

酸碱中和滴定:

用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测 定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。
(1)原理:对于一元酸和一元碱发生的中和反应,C酸V酸=C碱V碱 或:C未知V未知=C标准V标准,

(2)仪器:a.酸式滴定管 b.碱式滴定管c.铁架台d.滴定管夹e.锥形瓶 f.烧杯g.胶头滴管等
(3)装置图: 

(4)操作步骤:
洗涤、检漏、水洗、润洗、装液、去泡、调液面记录、放待测液、加指示剂、滴定、记录、
计算、误差分析
(5)数据处理依据:
c(NaOH)=c(HCl)V(HCl)/V(NaOH)
(6)误差分析:
①仪器润洗不当:
a.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗;
b.盛待测液滴定(移液)管用蒸馏水洗后未用待测液润洗;
c.锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗;
②读数方法有误:                                               
  a.滴定前仰视,滴定后俯视;                                                                       
  b.滴定前俯视,滴定后仰视;                                                            
  c.天平或量筒的使用读数方法错误;                                                      
③操作出现问题:
  a.盛标准液的滴定管漏液;
  b.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡
    (或前无后有);
  c.振荡锥形瓶时,不小心有待测液溅出;                                  
  d.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶外; 

 


中和滴定中的误差分析:

中和滴定是一个要求较高的定量实验,每一个不当的或错误的操作都会引起误差。
对于一元酸与一元碱,由可知,是准 确量取的体积,是标准溶液的浓度,它们均为定值,所以的大小取决于的大小,大则大,小则小。
以标准酸溶液滴定末知浓度的碱溶液(酚酞作指示剂)为例,常见的不正确操作对实验结果的影响见下表:


中和滴定应注意的问题:

 1.中和滴定中指示剂的使用与选择
(1)用量不能太多,常用2~3滴,冈指示剂本身也是有机弱酸或有机弱碱,若用量太多,会使中和滴定中需要的酸或碱的量增多或减少。
(2)指示剂的选择:中和滴定时一般选用的指示剂有酚酞和甲基橙。石蕊试液由于颜色变化不明显,不易辨别,在滴定过程中不宜使用。
(3)酸、碱恰好完全反应时,终点溶液的pH应在指示剂的变色范围内,如强酸溶液滴定弱碱溶液应选用甲基橙作指示剂;强碱溶液滴定弱酸溶液应选用酚酞作指示剂。
(4)指示剂的变色:最好由浅到深,这样对比明显。如用强碱滴定强酸用酚酞作指示剂较好,当酚酞从无色变为粉红色(或浅红色)且半分钟内不褪色时即达到滴定终点。
2.欲减小实验误差的三点做法
(1)半分钟:振荡,半分钟内颜色不褪去,即为滴定终点。
(2)l一2min:滴定停止后,必须等待l~2min,让附着在滴定管内壁的溶液流下后,再进行读数。
(3)重复:同一实验,要做两到三次,两次滴定所用标准溶液的体积的差值不能超过0.02mL,再取平均值。


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