分离与提纯的原则和要求：

(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增：指不能引入新的杂质。
②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
(2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”
①除杂质试剂必须过量；
②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)；
③除杂途径必须选最佳。

常见的分离与提纯的方法：

(1)物质分离与提纯常用的物理方法

方法	适用范围或原理	装置	举例	注意事项
过滤	分离固体和液体混合物		粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去	①要“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗口，漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃捧下端紧靠三层滤纸．漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中加少量水)，不可搅拌
结晶 重结晶	分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物		KNO3溶解度随温度变化大， NaCl溶解度随温度变化小，可用该法从二者的混合液中提纯KNO3	①一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶 ②结晶后过滤，分离出晶体
蒸发	溶解度随温度变化较小的物质		从食盐水溶液中提取食盐晶体	①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 ②蒸发过程应不断搅拌 ③近干时停止加热，余热蒸干
蒸馏	分离沸点不同的液体混合物		制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2]	①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 ②加沸石(碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向应下进上出 ④不可蒸干
分馏	分离多种液态混合物	同蒸馏	石油分馏	同蒸馏
萃取	分离两种互溶的液体		CCl4把溴水中的Br2萃取出来	①萃取后再进行分液操作 ②对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶，不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应 ③萃取后得到的仍是溶液，一般要通过分馏等方法进一步分离
分液	分离两种不相混溶的液体(密度不同)		水、苯的分离	下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
液化	利用气体混合物中某组分易液化的特点来分离		除去SO2中的SO3	可把锥形瓶换成硬质大试管
盐析	利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质	——	从皂化液中分离肥皂、甘油，蛋白质的盐析	盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作
洗气	杂质气体易溶于某液体		除去CO2中的HCl气体，可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3 溶液的洗气瓶	①从洗气瓶的长导管一端进气 ②混合物中气体溶解度差别较大
升华	利用某些物质有升华的特性		粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开	升华物质的集取方法不作要求
渗析	胶体提纯、精制		除去Fe(OH)3胶体中的HCl	要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果

酸碱中和滴定：

用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测 定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。
(1)原理：对于一元酸和一元碱发生的中和反应，C酸V酸＝C碱V碱 或：C未知V未知＝C标准V标准，

(2)仪器：a.酸式滴定管 b.碱式滴定管c.铁架台d.滴定管夹e.锥形瓶 f.烧杯g.胶头滴管等
(3)装置图： 

(4)操作步骤：
洗涤、检漏、水洗、润洗、装液、去泡、调液面记录、放待测液、加指示剂、滴定、记录、
计算、误差分析
(5)数据处理依据：
c(NaOH)=c(HCl)V(HCl)/V(NaOH)
(6)误差分析：
①仪器润洗不当：
a.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗；
b.盛待测液滴定(移液)管用蒸馏水洗后未用待测液润洗；
c.锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗；
②读数方法有误：                                               
  a.滴定前仰视，滴定后俯视；                                                                       
  b.滴定前俯视，滴定后仰视；                                                            
  c.天平或量筒的使用读数方法错误；                                                      
③操作出现问题：
  a.盛标准液的滴定管漏液；
  b.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡
    (或前无后有)；
  c.振荡锥形瓶时，不小心有待测液溅出；                                  
  d.滴定过程中，将标准液滴到锥形瓶外； 

 

中和滴定中的误差分析:

中和滴定是一个要求较高的定量实验，每一个不当的或错误的操作都会引起误差。
对于一元酸与一元碱，由可知，是准 确量取的体积，是标准溶液的浓度，它们均为定值，所以的大小取决于的大小，大则大，小则小。
以标准酸溶液滴定末知浓度的碱溶液(酚酞作指示剂)为例，常见的不正确操作对实验结果的影响见下表：

中和滴定应注意的问题:

 1．中和滴定中指示剂的使用与选择
(1)用量不能太多，常用2～3滴，冈指示剂本身也是有机弱酸或有机弱碱，若用量太多，会使中和滴定中需要的酸或碱的量增多或减少。
(2)指示剂的选择：中和滴定时一般选用的指示剂有酚酞和甲基橙。石蕊试液由于颜色变化不明显，不易辨别，在滴定过程中不宜使用。
(3)酸、碱恰好完全反应时，终点溶液的pH应在指示剂的变色范围内，如强酸溶液滴定弱碱溶液应选用甲基橙作指示剂；强碱溶液滴定弱酸溶液应选用酚酞作指示剂。
(4)指示剂的变色：最好由浅到深，这样对比明显。如用强碱滴定强酸用酚酞作指示剂较好，当酚酞从无色变为粉红色(或浅红色)且半分钟内不褪色时即达到滴定终点。
2．欲减小实验误差的三点做法
(1)半分钟：振荡，半分钟内颜色不褪去，即为滴定终点。
(2)l一2min：滴定停止后，必须等待l～2min，让附着在滴定管内壁的溶液流下后，再进行读数。
(3)重复：同一实验，要做两到三次，两次滴定所用标准溶液的体积的差值不能超过0．02mL，再取平均值。

(1)实验室用氢氧化钙和氯化铵制取氨气
2NH₄Cl+Ca(OH)₂CaCl₂+2NH₃+2H₂O
(2)仪器：铁架台，铁夹，酒精灯，两个大试管，棉花；氯化铵固体，氢氧化钙固体。
(3)装置图：

(4)注意：
a. 一般用Ca(OH)₂，而不用NaOH，因NaOH碱性太强，对大试管腐蚀比Ca(OH)₂强。
b. 选用Ca(OH)₂时要检验消石灰是否变质， 因经过长期存放后消石灰部分变成碳酸钙，最好用新制的消石灰。
c. NH4CL与Ca(OH)₂质量比5：8为宜，如用(NH₄)₂SO₄代替NH₄CL，则质量比为1：1，消石灰过量，以防止生成氨合物。
d. 试管口（盛固体药品的试管）要略向下倾斜；
e. 固体药品要平铺试管底部；
f.导出氨气的导管要短，收集氨气的导管要长，伸入试管底部；
g.为使氨气收集更多，防止空气中的水蒸汽进入收集氨气的试管，在试管口防一块，但不能堵死
h.酒精灯加热用外焰，先均匀加热，后对固体加热。
(5)收集方法： 用向下排气法取气法收集。因氨气极易溶于水，比空气轻。
干燥氨气： 用碱石灰，不能用浓硫酸和氯化钙干燥氨气。
检验氨气：用湿润的红色石蕊试纸，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。