装置气密性检验采用的一般方法：
通过气体发生器与附设的液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现象（如气泡的生成，水柱的形成，液面的升降等）来判断装置气密性的好坏。在实际检验过程中，由于气体发生器结构不同，因此检验方法也有一定的差异。
注意事项：
在中学化学实验及有关实验设计习题中，经常涉及装置的气密性检验问题。一般说来，无论采用那种装置制取气体，在成套装置组装完毕装入反应物之前，必须检查装置的气密性，以确保实验的顺利进行。
一些常见装置的检验方法总结如下，以供同学们参考：

1．如图1，此装置为最简易的制取气体装置，对于该装置的气密性检查，主要是通过气体受热后体积膨胀，压强增大。
   
具体方法为：把导管口的下端浸入水中，用双手紧握试管。如果观察到导气管口有气泡冒出，则证明装置不漏气。
注意：若外部气温较高，实验现象不明显，我们可以使用酒精灯对试管底部微微加热，但现象一定要注意撤走酒精灯后，导管中能形成一段水柱，并且一段时间不下降，才能说明气密性好。

2．如图2所示，此装置漏斗与大气相通，无法如上例那样进行检查。要进行其气密性检查，首先要考虑的问题是如何使锥形瓶不直接通过漏斗与大气相通。要解决这一问题，显而易见的用水（或液体）做液封，从而实现这一目的。
  
具体方法为：从漏斗加入一定量的水，使漏斗的下端管口浸没在液面以下，夹紧弹簧夹，再加入少量的水，停止加水后，漏斗中与锥形瓶中液面差（即水柱高度）保持不变，说明该装置不漏气。

3．图3为启普发生器。该装置的原理与上图2的原理是一样的，但主要是该装置中弹簧夹被活塞代替。
  
具体方法为：关闭导气管上的活塞，从球形漏斗中加入足量的水，使球形漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气。

4．图4为利用双氧水和二氧化锰制取氧气的实验室装置，利用分液漏斗等仪器。这套装置与图2或图3不同，主要的原理与图1一样。
  
具体方法是：关闭分液漏斗上的活塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握试管底部。如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好，不会漏气。

实验室制取气体的思路：

      1．知识要点详解在初中化学中，主要应掌握O₂、H₂、CO₂的实验室制法。可以从制备所需仪器、药品、反应原理、收集方法、实验装置、验满、验纯及操作要点等方面进行比较。通过比较，能够总结和归纳实验室制取气体的思路。即：研究反应原理一根据所选药品的状态和反应条件，选择适当的仪器组成相应的实验装置一根据实验装置的特点，设计合理的实验操作步骤，预测可能的注意事项一根据所制取气体的性质，选择相应的收集、检验、验满及验纯的方法。
      实验室制取气体及验证其性质的实验，属于基本操作的简单综合实验。通过对比发生装置和收集装置，总结气体的个性及几种气体的共性，提高记忆效果。 

      2．设计装置的依据制取气体的装置分两部分：气体发生装置和气体收集装置。
      发生装置的选取根据反应条件和反应物的状态而设计，收集装置是根据气体的性质(主要是物理性质)而确定的。
      确定收集装置的原则——气体的收集方法是由该气体的性质，如密度、在水中的溶解性、是否与空气或水反应、是否有毒等决定的。


气体发生装置：

①“固+固”的反应，简称“固体加热型”，装置如图A所示，如用KMnO₄或KClO₃和MnO₂制O₂。
②“固+液”的反应，简称“固液常温型”，装置如图B、C、D、E。如用H₂O₂和MnO₂制O₂、用锌粒与稀H₂SO₄制H₂或用CaCO₃与稀盐酸制CO₂。同B装置相比，D装置具有便于添加液体药品，制取的气体量较多的优点；C装置不仅添加液体药品方便，而且可通过导管上的开关控制反应的发生和停止；E装置可通过分液漏斗的活塞控制加入药品的量和速度。

③“固+液”的反应的发生装置的其他改进：
为了节约药品，方便操作，可设计如下图所示装置，这些装置都可自动控制。

当打开弹簧夹时，溶液进入反应器内开始反应；当关闭弹簧夹时，气路不通，反应产生的气体将溶液压出反应器外，液体与同体分离，反应停止。

气体收集装置：

收集装置
选择条件	难溶或微溶于水，与水不发生化学反应的气体。如：H2、 O2、CH4等	不与空气发生反应，密度比空气密度大的气体。如：O2、 CO2等	不与空气发生反应，密度比空气密度小的气体。如：H2、CH4等
说明	①使用排水法收集的气体较纯净，但缺点是会使收集的气体中禽有水蒸气。当导管口有连续均匀的气泡冒出时才开始收集，当有大量气泡从集气瓶口冒出时，表明气体已收集满。 ②用向上排空气法收集气体，应注意将导管伸到接近集气瓶瓶底，同时应在瓶口盖上玻璃片，以便尽可能地排尽空气，提高所收集气体的纯度。使用排空气法收集的气体比较十燥，但纯度较低，需要验满(可燃性气体则要注意安全，点燃之前一定要验纯，否则有爆炸危险)

药品的选取和实验方案的设计：

(1)可行性：所选取的药品能制得要制取的气体；
(2)药品廉价易得；
(3)适宜的条件：要求反应条件易达到，便于控制；
(4)反应速率适中：反应速率不能太快或太慢，以便于收集或进行实验；
(5)气体尽量纯净；
(6)注意安全性：操作简便易行，注意防止污染。
例如：①实验室制取H₂时选用锌粒，而不用镁条、铁片，原因是镁价格贵且反应速率太快而铁反应速率又太慢；酸选用稀硫酸，而不宜用稀盐酸、浓硫酸，因为用稀盐酸制得的H₂，因混有HCl而不纯，而锌与浓硫酸反应不生成H₂.
②制CO₂时可选用用石灰石(或大理石)与稀盐酸，而不选用Na₂CO₃浓盐酸、稀硫酸，原因是Na₂CO₃，反应速率太快，浓盐酸易挥发出HCl气体，稀硫酸反应不能进行到底，也不能煅烧石灰石，因为条件不易达到，不呵操作；
④用KClO₃、过氧化氢制O₂时，要加少量的MnO₂，作催化剂，以加快反应的速率

实验室制取气体的实验操作程序：

实验室制取气体存选择好药品、仪器后操作的一般程序：
(1)组装仪器：一般按从左到右，从下到上的顺序进行；
(2)检查装置气密；
(3)装药品：若是固体跟液体反应，一般是是先装入固体再加入液体；
(4)准备收集装置：若用排水法收集气体时，应在制取气体之前将集气瓶盛满水；
(5)制取气体；
(6)收集气体并验满；
(7)拆洗仪器。
注意：①给同体加热时．试管口要略向下倾斜；
②用加热KMnO₄或KClO₃(MnO₂作催化剂)的方法制取O₂，若用排水法收集，实验完毕时应先把导管移出水槽再移走酒精灯；
③固体跟液体反应制取气体时，要注意长颈漏斗末端要插入液面以下进行液封，以防漏气。

装置的选取与连接：

实验室制取气体的实验往往与气体的净化、气体的干燥综合在一起。气体综合实验的装置选择及连接顺序为：


气体净化的几种方法：

(1)吸收法：用吸收剂将杂质气体吸收除去。如除去CO中混有的少量CO₂，可先用浓NaOH溶液吸收CO₂，再用浓硫酸等干燥剂除去水蒸气。常用吸收剂如下表：

吸收剂	吸收的气体杂质	吸收剂	吸收的气体杂质
水	可溶性的气体：HCl，NH3	NaOH	CO2，HCl，H2O
无水CuSO4	H2O	碱石灰	CO2,HCl ,H2O
灼热的铜网	O2	NaOH	CO2,HCl
灼热的CuO	H2，CO	浓硫酸	H2O

(2)转化法：通过化学反血，将杂质气体转化为所要得到的气体：如除去CO₂中的CO，可将混合气体通过足量的灼热CuO+COCu+CO₂

气体的干燥：

气体的干燥是通过干燥剂来实现的，选择干燥剂要根据气体的性质。一般原则是：酸性干燥剂不能用来干燥碱性气体，碱性干燥剂不能用来干燥酸性气体，干燥装置由干燥剂的状念决定．
(1)常见的干燥剂

干燥剂			可干燥的气体	不可干燥的气体
名称或化学式	酸碱性	状态
浓H2SO4	酸性	液体	H2、N2、O2、CO2、HCl、CH4、CO	NH3
固体NaOH、生石灰，碱石灰（氢氧化钠和生石灰的混合物）	碱性	固态	H2、O2、N2、CH4、CO、NH3等	CO2、SO2、HCl
无水CaCl2	中性	固态	除NH3外的所有气体	NH3

(2)干燥装置的选择
 ①除杂试剂为液体时，常选用洗气瓶，气体一般是 “长进短出”，如下图A。
②除杂试剂为同体时，常选用干燥管(球形或u 形)，气体一般是“大进小出”，如下图B、C。
③需要通过加热与固体试剂发生化学反应除去的气体，常采用硬质玻璃管和酒精灯，如下图D。


装置连接顺序的确定规律：

(1)除杂和干燥的先后顺序
①若用洗气装置除杂，一般除杂在前，干燥在后。原因：从溶液中出来的气体通常混有水蒸气，干燥在后可将水蒸气完全除去。如除去CO中混有的CO₂和水蒸气，应将气体先通过。NaOH溶液，再通过浓H₂SO₄。
②若用加热装置除杂，一般是干燥在前，除杂在后。如除去CO₂中混有的CO和水蒸气，应将气体先通过浓H₂SO₄，再通过灼热的CuO。
(2)除去多种杂质气体的顺序一般是先除去酸性较强的气体。如N2中混有 HCl、H₂O(气)、O₂时，应先除去HCl，再除去水，最后除去O₂(用灼热的铜网)。
(3)检验多种气体的先后顺序(一般先验水蒸气)：有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO₂和水蒸气时，应先通过无水CuSO₄。检验水蒸气，再通过澄清的石灰水检验CO₂.

确定气体收集方法的技巧：

（1）排水集气法适用于“不溶于水且小与水反应的气体”，如下图A。
（2）向上排空气法适用于“密度比空气大且小与空气成分反应的气体”(相对分子质量大于29的气体)，如下图B。
（3）向下排空气法适用于“密度比空气小且小与空气成分反应的气体”(相对分子质量小于29的气体)，如下图C。

 （4）不能用排空气法收集的气体
①气体的密度与空气的密度相近时不能用排空气法收集
②当气体与空气中某一成分反应时不能用排空气法收集
（5）有毒气体收集方法的确定
①有毒，但气体难溶于水时，一般采用排水法收集。如下图D
②有毒，但气体叉易溶于水时，则采用带双孔胶塞(一长一短的导气管)的集气瓶利用排空气法收集该气体，但必须接尾气处理装置，以免多余的有毒气体逸散到空气中污染空气，如收集氨气可用图E。


气体制取实验中关于仪器或装置选择题目的解题技巧：

(1)需要研究气体实验室制法的化学反应原理；
(2)需要研究制取这种气体所应采用的实验装置；
(3)需要研究如何证明制得的气体就是要制取的气体。
根据给出的仪器或装置进行选取时，应明确制取气体的发生装置主要是两套(同体加热型和固液常温型)，依据反应物的状态和反应条件来确定选用哪套发生装置；气体的收集装置主要就是三套(向上排空气法、向下排空气法和排水法)，依据气体的性质来确定选用什么样的收集装置。选择仪器时要注意先对实验原理进行判断，然后再根据原理确定装置所需要的仪器。
实验室制取气体的思路图:

     空气中氧气含量的测定实验是初中化学的一个重要实验，同时也是历年各地中考命题的热点。近年来在课本实验的基础上进行拓展、创新，旨在考查同学们的实验探究能力及创新思维能力已成为中考命题的趋势。

空气中氧气含量的测定实验：

原理	利用红磷在空气中燃烧，将瓶内氧气消耗掉，生成五氧化二磷固体，使空气内压强减少，在大气压作用下，进入容器内水的体积即为减少的氧气的体积。4P + 5O22P2O5
装置
步骤	①连接装置，检查装置气密性 ②把集气瓶的容积分成5等份，做好记号。 ③用止水夹夹紧胶管。 ④在燃烧匙内放入过量的红磷。 ⑤点燃燃烧匙中的红磷，立即伸入集气瓶中，把塞子塞紧 ⑥待红磷熄灭并冷却后，打开止水阀
现象	①集气瓶中有大量的白烟生成，并放出热量 ②打开止水夹，烧杯中的水倒流到集气瓶中，并上升到约1/5处
结论	空气中氧气的体积分数约为1/5。

实验中的注意事项：

1.测定空气中氧气的体积分数时，所用物质应满足的条件：
①此物质能够在空气中中燃烧，不能用铁丝代替，铁丝在空气中不能燃烧
②此物质在空气中燃烧的时只能消耗氧气，不能消耗其他气体。不能选用镁代替红磷，因为镁不仅与空气中的氧气反应，还和二氧化碳反应。
③此物质在空气中燃烧时只能生成固体，而不能生成气体，一般不用木炭，硫代替红磷。

2.实验失败与成功的原因：
①装置不漏气是本实验成功的关键，所以实验前应检查装置的气密性。如果气密性不好，外界空气会进入容器，使测定结果低于1/5。
②实验中红磷要过量，以消耗容器内全部氧气，否则会使测定结果低于1/5.
③实验完毕，待容器冷却至室温后，再打开止水夹，观察进水的体积，避免因温度高，气体膨胀，使测定结果低于1/5.

空气中氧气含量测定实验的改进：

1.测定原理：
（1）红磷（白磷）在密闭的容器中燃烧，消耗氧气，生成白色固体五氧化二磷。密闭容器内压强减小，大气压将水压入容器，通过测定容器中的水的量测定氧气在空气中的含量。
（2）利用金属与氧气反应，消耗密闭容器中的氧气使密闭容器内压强减小，在大气压的作用下，推动刻度器上的活塞移动，测出氧气体积。

2.装置


3.实验现象
（1）红磷（白磷）燃烧，产生大量白烟
（2）a中睡眠上升约占钟罩内空气体积的1/5
b中进入集气瓶中水的体积约占集气瓶液面以上容积的1/5
c中活塞移动到4处
d中U形管左侧液面上升至刻度1处
e中试管中液面上升至刻度1处
f中右侧的活塞会左移

4.结论
空气中氧气体积约占空气总体积的1/5

5.注意事项
（1）实验中红磷要过量，以消耗容器内全部氧气，否则会使测定结果低于1/5.
（2）装置不漏气是本实验成功的关键，所以实验前应检查装置的气密性。如果气密性不好，外界空气会进入容器，使测定结果低于1/5。
（3）不能用硫、木炭、铁丝等代替红磷（白磷）。因为硫或木炭燃烧后产生的气体会弥补反应所消耗的氧气，导致测得的体积不准确，而细铁丝在空气中难以燃烧，氧气体积几乎不变，因此密闭空气内水面不上升。
（4）导气管要夹紧，燃烧匙放入集气瓶时要迅速，防止空气受热膨胀，从导气管或集气瓶逸出，导致进入水的体积增多，使实验结果偏高。