分离与提纯的原则和要求：

(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增：指不能引入新的杂质。
②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
(2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”
①除杂质试剂必须过量；
②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)；
③除杂途径必须选最佳。

常见的分离与提纯的方法：

(1)物质分离与提纯常用的物理方法

方法	适用范围或原理	装置	举例	注意事项
过滤	分离固体和液体混合物		粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去	①要“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗口，漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃捧下端紧靠三层滤纸．漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中加少量水)，不可搅拌
结晶 重结晶	分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物		KNO3溶解度随温度变化大， NaCl溶解度随温度变化小，可用该法从二者的混合液中提纯KNO3	①一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶 ②结晶后过滤，分离出晶体
蒸发	溶解度随温度变化较小的物质		从食盐水溶液中提取食盐晶体	①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 ②蒸发过程应不断搅拌 ③近干时停止加热，余热蒸干
蒸馏	分离沸点不同的液体混合物		制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2]	①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 ②加沸石(碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向应下进上出 ④不可蒸干
分馏	分离多种液态混合物	同蒸馏	石油分馏	同蒸馏
萃取	分离两种互溶的液体		CCl4把溴水中的Br2萃取出来	①萃取后再进行分液操作 ②对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶，不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应 ③萃取后得到的仍是溶液，一般要通过分馏等方法进一步分离
分液	分离两种不相混溶的液体(密度不同)		水、苯的分离	下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
液化	利用气体混合物中某组分易液化的特点来分离		除去SO2中的SO3	可把锥形瓶换成硬质大试管
盐析	利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质	——	从皂化液中分离肥皂、甘油，蛋白质的盐析	盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作
洗气	杂质气体易溶于某液体		除去CO2中的HCl气体，可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3 溶液的洗气瓶	①从洗气瓶的长导管一端进气 ②混合物中气体溶解度差别较大
升华	利用某些物质有升华的特性		粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开	升华物质的集取方法不作要求
渗析	胶体提纯、精制		除去Fe(OH)3胶体中的HCl	要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果

(2)物质分离与提纯常用的化学方法：
①加热法
混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
②沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
③转化法
利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。
④酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
⑤氧化还原法
a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。
b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。
⑥调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于 Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。
⑦电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。

乙酸乙酯的制备:

(1)实验目的：
掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
(2)试剂：
乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3g (用于干燥乙酸乙酯)
(3)反应原理：
主反应：
副反应：
(4)反应装置图： 

(5)操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
(6)注意事项：
1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl₂溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

化学实验方案的设计：

1．概念：化学实验方案的设计是在实施化学实验之前．根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的一种规划。
2．实验方案设计的基本要求
(1)科学性：实验原理、实验操作程序和方法必须科学合理。
(2)安全性：尽量避免使用有毒药品和进行有一定危险性的实验操作，保护人身安全，保护仪器。
(3)可行性：实验所选用的药品、仪器、设备和方法等在中学现有条件下能满足要求。
(4)简约性：方案简单易行，尽可能采用简单的实验装置，较少的实验步骤和药品。还应遵循完成实验所用时间较短，副反应少，效果好等基本要求。
(5)经济性：综合考虑原料的用量和价格。
3．化学实验设计的基本内容一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
(1)实验名称；
(2)实验目的；
(3)实验原理；
(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；
(5)实验装置图、实验步骤和操作方法；
(6)实验注意事项；
(7)实验现象的记录及结果处理；
(8)问题与讨论。
4．化学实验方案设计的基本思路

(1)明确目的、原理首先必须认真审题，明确实验的目的，弄清题目有哪些新的信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器、药品根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件(如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定的范围内等)，合理选择化学仪器和药品。
(3)设汁装置、步骤根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应既完整又简明。
(4)记录现象、数据根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等，得出正确的结论。

化学实验方案设计的分类：

1．物质性质实验方案的设计研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。研究物质性质的基本程序：观察外观性质一预测物质性质一实验和观察一解释及结论。图示如下：

在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互关系，要根据物质的结构特点，设计化学实验方案来探究或验证物质所具有的一些性质：
2．物质制备实验方案的设计

制备实验方案的设计，应遵循以下原则
(1)条件合适，操作简便；
(2)原理正确，步骤简单；
(3)原料丰富，价格低廉；
(4)产物纯净，污染物少。制备实验方案的设计，主要涉及原料、基本化学反应原理，实验程序和仪器、设备。核心是原料，由原料可确定反应原理，推导出实验步骤及所用仪器。
3．物质检验实验方案的设计

通过特定的反应现象，推断被检验物质是否存在。在对物质进行检验或鉴别时，一般的原则是：
①给出n 种物质进行鉴别，一般只需检验n一1种即可；
②物理和化学方法可并用，一般先用物理方法(如物质的颜色、气味、水溶性等)，再用化学方法；
③设计的实验步骤越简单越好，实验现象越明显越好；
④有干扰离子存在时，应先排除干扰，以免得出错误的结论；
⑤进行检验的一般步骤为：观察外表一一加热固体(确定是否有结晶水)——配成溶液——观察外观一一加入试剂——观察现象——得出结论。

化学实验方案的评价：

对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断，要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。
1．从可行性方面对实验方案作出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法的要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，可从以下4个方面分析：
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显。
2．从“绿色化学”视角对实验方案作出评价 “绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价：
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否适巾；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程中是否造成环境污染。
3．从安全性方面对实验方案作出评价从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)使用某些易燃易爆品进行实验时要防爆炸(如 H2还原CuO应先通H2可燃性气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序等)。