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高中二年级化学

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    实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:
    4NH4++6HCHO==3H++6H2O+(CH2)6N4 H+[滴定时,1mol(CH2)6N4H+与1mol H+相当],然后用 NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
    步骤I 称取样品1. 500g。
    步骤Ⅱ将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
    步骤Ⅲ 移取25. 00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后, 加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。 按上述操作方法再重复2次。
    (1)根据步骤Ⅲ填空:
    ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数___ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
    ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积____(填“偏大”、“偏小” 或“无影响”)。
    ③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察___。
    ④滴定达到终点时,酚酞指示剂由___色变成____色。
    (2)滴定结果如下表所示:

    若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol.L-1,则该样品中氮的质量分数为____。
    本题信息:2011年同步题化学实验题难度较难 来源:杨云霞
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本试题 “实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO==3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mol(CH2)6N4H+与1mol H+相当],然后用 NaOH...” 主要考查您对

酸碱中和滴定

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  • 酸碱中和滴定

酸碱中和滴定:

用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测 定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。
(1)原理:对于一元酸和一元碱发生的中和反应,C酸V酸=C碱V碱 或:C未知V未知=C标准V标准,

(2)仪器:a.酸式滴定管 b.碱式滴定管c.铁架台d.滴定管夹e.锥形瓶 f.烧杯g.胶头滴管等
(3)装置图: 

(4)操作步骤:
洗涤、检漏、水洗、润洗、装液、去泡、调液面记录、放待测液、加指示剂、滴定、记录、
计算、误差分析
(5)数据处理依据:
c(NaOH)=c(HCl)V(HCl)/V(NaOH)
(6)误差分析:
①仪器润洗不当:
a.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗;
b.盛待测液滴定(移液)管用蒸馏水洗后未用待测液润洗;
c.锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗;
②读数方法有误:                                               
  a.滴定前仰视,滴定后俯视;                                                                       
  b.滴定前俯视,滴定后仰视;                                                            
  c.天平或量筒的使用读数方法错误;                                                      
③操作出现问题:
  a.盛标准液的滴定管漏液;
  b.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡
    (或前无后有);
  c.振荡锥形瓶时,不小心有待测液溅出;                                  
  d.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶外; 

 


中和滴定中的误差分析:

中和滴定是一个要求较高的定量实验,每一个不当的或错误的操作都会引起误差。
对于一元酸与一元碱,由可知,是准 确量取的体积,是标准溶液的浓度,它们均为定值,所以的大小取决于的大小,大则大,小则小。
以标准酸溶液滴定末知浓度的碱溶液(酚酞作指示剂)为例,常见的不正确操作对实验结果的影响见下表:


中和滴定应注意的问题:

 1.中和滴定中指示剂的使用与选择
(1)用量不能太多,常用2~3滴,冈指示剂本身也是有机弱酸或有机弱碱,若用量太多,会使中和滴定中需要的酸或碱的量增多或减少。
(2)指示剂的选择:中和滴定时一般选用的指示剂有酚酞和甲基橙。石蕊试液由于颜色变化不明显,不易辨别,在滴定过程中不宜使用。
(3)酸、碱恰好完全反应时,终点溶液的pH应在指示剂的变色范围内,如强酸溶液滴定弱碱溶液应选用甲基橙作指示剂;强碱溶液滴定弱酸溶液应选用酚酞作指示剂。
(4)指示剂的变色:最好由浅到深,这样对比明显。如用强碱滴定强酸用酚酞作指示剂较好,当酚酞从无色变为粉红色(或浅红色)且半分钟内不褪色时即达到滴定终点。
2.欲减小实验误差的三点做法
(1)半分钟:振荡,半分钟内颜色不褪去,即为滴定终点。
(2)l一2min:滴定停止后,必须等待l~2min,让附着在滴定管内壁的溶液流下后,再进行读数。
(3)重复:同一实验,要做两到三次,两次滴定所用标准溶液的体积的差值不能超过0.02mL,再取平均值。


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