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高中一年级化学

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  • 实验题
    实验室可用以下装置制备乙酸乙酯(铁架台等夹持装置已略去)

    实验使用的药品如下:
    冰醋酸14.3 mL(约0.25 mol)、95% 乙醇23 mL(0.37 mol)、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液、饱和CaCl2溶液。(CaCl2易跟乙醇生成CaCl2·6CH3CH2OH;140℃时,乙醇会发生分子间脱水生成易燃的乙醚的反应)
    实验过程:主要是将各种装置连接好并检查气密性后,根据以下步骤进行:
    ①在蒸馏烧瓶里注入少量乙醇和所需的全部浓H2SO4并混合均匀,在分液漏斗里加入剩余的乙醇和全部冰醋酸并混合均匀;
    ②用油浴加热,温度保持在130~ 140℃;
    ③将分液漏斗内液体缓慢滴人蒸馏烧瓶,调节滴入液体的速率,使之与馏出酯的滴液速率大致相同,直到加料完毕;
    ④温度保持一段时间直到没有液体馏出,停止加热;
    ⑤取下吸滤瓶B,将饱和Na2CO3溶液分批分次加到馏出液里,边加边振荡至没有气泡产生时为止;
    ⑥将B中液体倒在另一分液漏斗中分液,弃去水层;
    ⑦在分液漏斗油层中加入饱和CaCl2溶液,振荡后静置,分层分液,弃去水层。油层为粗制乙酸乙酯。 试回答:
    (1)配料时为何先加乙醇后加浓H2SO4__________________;浓H2SO4的作用是________________。
    (2)配料中的乙醇和乙酸未按物质的量比1:1的理由是_____________________
    (3)操作③使加料与馏出液速率大致相等的理由是______________________
    (4)用饱和Na2CO3溶液洗涤酯的主要目的是__________________;用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的是
    ______________________。
    (5)如果同时用Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液洗涤酯,会出现的情况是____________________。
    (6)在粗酯中还含有的主要有机物是__________________,产生它的原因是___________________。
    (7)实验时B瓶支管接有长导管通向室外的理由是______________________
    本题信息:2011年同步题化学实验题难度极难 来源:于丽娜
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本试题 “实验室可用以下装置制备乙酸乙酯(铁架台等夹持装置已略去)实验使用的药品如下:冰醋酸14.3 mL(约0.25 mol)、95% 乙醇23 mL(0.37 mol)、浓H2SO4、饱和Na2CO3...” 主要考查您对

乙酸乙酯的制备

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  • 乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备:

(1)实验目的:
掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
(2)试剂:
乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3g (用于干燥乙酸乙酯)
(3)反应原理:
主反应:
副反应:
(4)反应装置图: 

(5)操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
(6)注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。

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